"ГОСТ 23116.4-78. Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения цинка"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.05.1978 N 1298)
(ред. от 15.12.1988)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. N 1298 срок действия установлен с 1 июля 1979 года до 1 июля 1984 года.

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения цинка (при массовой доле цинка от до %) в кадмии высокой чистоты.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)

В основу спектрографического определения цинка положен метод "трех эталонов" с испарением цинка из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 23116.0-83.

(п. 1.1 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-28 с двухлинзовой системой освещения щели. Используют кварцевую линзу F-75, которую устанавливают от источника света на расстоянии 100 мм и от щели - 316 мм.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Источник постоянного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка}.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83, покрытая кварцевой пластинкой.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)

Электроды угольные ос. ч., диаметром 6 мм, с размером кратера 4 х 4 мм и контрэлектроды длиной 30 - 50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79 или полученный из угольных электродов особой чистоты.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колонке.

Фотопластинки спектрографические типа Ш или УФШ.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)

Чашки кварцевые по ГОСТ 19908-80.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)

Ступка из органического стекла.

Абзац исключен с 1 июля 1984 года. - Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502.

Абзац исключен с 1 июля 1984 года. - Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502.

Кадмий марки Кд-0000 по ГОСТ 22860-77.

Печь муфельная с регулятором температуры до 600 °С.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

Оксид висмута по ГОСТ 10216-75.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147-80.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)

Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит оксид кадмия с содержанием цинка менее %. Готовят основу следующим образом: кусочек металлического кадмия выдерживают в растворе аммиака до удаления окисной пленки, промывают дважды дистиллированной водой, переносят в кварцевую чашку и растворяют в крепкой азотной кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха, и сухой остаток прокаливают вначале на электроплитке, а затем в муфельной печи при 500 °С до прекращения выделения окислов азота (30 - 40 мин). Основной образец, содержащий 1% цинка (в расчете на кадмий металлический), готовят введением расчетного количества оксида цинка в основу. Методом последовательного разбавления каждого вновь приготовленного образца основой готовят серию образцов сравнения.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

Приготовленные таким образом образцы сравнения имеют следующие массовые доли цинка в процентах: ; ; ; ; ; ; ; ; %.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

Буферная смесь; готовят из порошкового графита с добавлением 5% оксида висмута.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

Пробу металлического кадмия переводят в оксид, как описано в разд. 2.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

Источником возбуждения спектров служит дуга постоянного тока силой 8 А между вертикально поставленными угольными электродами. Пробы и образцы сравнения, предварительно смешанные с буферной смесью в соотношении 7:1, по 50 мг помещают в углубление угольного электрода (анода) диаметром и глубиной 4 мм. Электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока силой 10 А в течение 10 с. Спектры дуги фотографируют при помощи кварцевого спектрографа с двухлинзовой системой освещения щели. Ширина щели спектрографа 0,020 мм, расстояние между электродами от 2,5 до 3 мм. Время экспонирования 1 мин. Спектры фотографируют по три раза на одной и той же пластинке.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии цинка ZnI 213,86 нм и линии сравнения висмута 213,36 нм. Градуировочные графики строят в координатах , где , С - концентрация цинка в образцах сравнения.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

По градуировочным графикам находят содержание цинка в пробе.

Абзац исключен с 1 июля 1988 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).

Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (), вычисленного по формуле

где - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.

Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (), вычисленного по формуле

где - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

4.2. Исключен с 1 июля 1984 года. - Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502.