"ГОСТ 3240.18-76. Сплавы магниевые. Метод определения титана"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.1976 N 2889)
(ред. от 01.12.1988)

1. Разработан и внесен Министерством авиационной промышленности СССР.

Исполнители: Н.А. Канаев, В.А. Коренева, С.Н. Пинаева, М.Ф. Свиридова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.1976 N 2889.

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 5 3009.

6. Переиздание (декабрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (при массовой доле титана от 0,001 до 0,02%).

Метод основан на взаимодействии в солянокислой среде титана с диантипирилметаном с образованием золотисто-желтого комплексного соединения, интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию титана. Мешающее влияние железа устраняют добавлением аскорбиновой кислоты.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0-76.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 10%-ный раствор.

Титан губчатый по ГОСТ 17746-79 марки ТГ-100.

Кислота аскорбиновая, 10%-ный раствор.

Диантипирилметан, 1%-ный раствор; готовят следующим образом: 10 г диантипирилметана растворяют в 300 - 400 м 10%-ного раствора соляной кислоты, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки 10%-ным раствором соляной кислоты и перемешивают.

Стандартные растворы титана

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г титановой губки растворяют в 20 м серной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют, добавляя по каплям азотную кислоту до обесцвечивания, и кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют дистиллированной водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г титана.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см3 раствора А переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор разбавляют водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г титана.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1. Навеску сплава 1 г (при массовой доле титана до 0,01%) и 0,5 г (при массовой доле титана от 0,01 до 0,02%) растворяют в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения сплава. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и при необходимости фильтруют. Затем прибавляют 2 см3 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, через 3 - 5 мин 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 25 см3 раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и хорошо перемешивают, после чего оставляют для полного развития окраски в течение 2 ч. Оптическую плотность раствора измеряют при = 413 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массовую долю титана определяют по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В серию мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,5 х ; 1 х ; 3 х ; 5 х ; 7 х ; 9 х и 1 х г титана, прибавляют по 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см3 аскорбиновой кислоты и 25 см3 диантипирилметана. Раствор доливают до метки водой, хорошо перемешивают и через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.1. По значениям оптических плотностей строят градуировочный график.

4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Для контроля точности измерений массовой доли титана от 0,001 до 0,02% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли титана методом добавок.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).