"ГОСТ 21877.11-76. Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения никеля"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1976 N 1264)
(ред. от 25.06.1987)

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический и атомно-абсорбционный методы определения содержания никеля (при содержании никеля от 0,1 до 0,5%).

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и бромисто-водородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде при длине волны 520 - 550 нм. Медь связывают в комплекс трилоном Б.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062-77.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Бром по ГОСТ 4109-79.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Смесь для растворения; готовят следующим образом: смешивают 45 см3 бромисто-водородной кислоты, 45 см3 соляной кислоты и 10 см3 брома.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор 300 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2464)

Калия гидрат окиси по ГОСТ 24363-80, раствор 50 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2464)

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор 50 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2464)

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 50 г/дм3.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор 10 г/дм3 в растворе гидроокиси калия 50 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2464)

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 20 г/дм3; готовят следующим образом: 20,0 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят водой до метки и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2464)

Никель, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического никеля по ГОСТ 492-73 растворяют в 40 - 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 - 20 см3 перекиси водорода. После растворения содержимое стакана выпаривают досуха, добавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

1 см3 раствора содержит 0,1 мг никеля.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Раствор меди; готовят следующим образом: 1,0 г электролитической меди растворяют в 50 см3 азотной кислоты при слабом нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

1 см3 раствора содержит 0,001 г меди.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

2а.1. Сущность метода

Метод основан на растворении баббитов в смеси соляной и бромисто-водородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида.

Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде при длине волны 520 - 550 нм. Медь связывают в комплексе трилоном Б.

3.1. Фотоколориметрический метод определения никеля без отделения меди и свинца электролизом.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2464)

В стакан вместимостью 250 см3 помещают 0,5 г пробы и растворяют в 15 см3 смеси для растворения.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

После растворения пробы содержимое стакана выпаривают досуха, прибавляют 5 см3 смеси для растворения и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют дважды.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

К сухому остатку прибавляют 5 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, 2 - 3 капли перекиси водорода и снова выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. Прибавляют 2 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, 50 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 1.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют воду до объема 10 см3, 2 см3 раствора калия-натрия виннокислого, 10 см3 раствора гидроокиси калия, 2 см3 раствора надсернокислого алюминия и 5 см3 раствора диметилглиоксима. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Полученный раствор оставляют на 7 - 10 мин. По истечении указанного времени прибавляют 5 см3 раствора трилона Б, перемешивают, доводят водой до метки и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при 520 - 550 нм, пользуясь кюветами длиной 1 см. Раствором сравнения служит вода. В раствор контрольного опыта добавляют раствор меди в том же количестве, что и в раствор, используемый для построения градуировочного графика.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

3.1.1. Фотоколориметрический метод определения никеля после отделения меди и свинца электролизом (после определения кадмия комплексонометрическим методом).

Разложение баббита ведут в соответствии с ГОСТ 21877.9-76.

Для определения никеля в стакан вместимостью 100 см3 отбирают 5 см3 раствора, прибавляют 5 см3 сегнетовой соли (калий-натрий виннокислый, 4-водный), 5 см3 раствора гидроокиси калия, 5 см3 раствора диметилглиоксима. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Оставляют раствор на 10 мин, прибавляют 5 см3 раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3, перемешивают, доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 50 см3. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 520 - 550 нм. Раствором сравнения служит вода.

(п. 3.1.1 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2464)

3.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 50 см3 каждая вносят 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 см3 стандартного раствора никеля, прибавляют по 1,5 см3 раствора меди при анализе баббита марки Б88, по 1,0 или 0,5 см3 - при анализе баббита марки БН (в зависимости от величины аликвотной части раствора) и продолжают анализ, как указано в п. 3.1.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

4.1. Содержание никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - количество никеля, найденное по градуировочному графику, г;

V - объем исходного раствора, см3;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

- объем аликвотной части исходного раствора, см3;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 805)

- масса навески пробы, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2464)

5.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами никеля. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 232,0 нм.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура и реактивы те же, что при определении меди (ГОСТ 21877.3-76), и, кроме того:

Никель металлический по ГОСТ 492-73.

Стандартный раствор никеля: готовят следующим образом: 0,1000 г металлического никеля растворяют в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг никеля.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл. 3, помещают в стакан из фторопласта и приливают небольшими порциями 10 см3 смеси для растворения. Далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 21877.3-76.

Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 232,0 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.

Концентрацию никеля устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием никеля.

5.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора никеля, приливают 10 см3 смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.

Фотометрируют растворы так же, как и анализируемые растворы.

По полученным средним значениям абсорбции и известным содержаниям никеля строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Содержание никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

где С - концентрация никеля в фотометрируемом растворе, мкг/мл;

V - объем фотометрируемого раствора, см3;

m - масса навески баббита, г;

- коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице 4.