"ГОСТ 1429.5-77*. Государственный стандарт Союза ССР. Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания висмута"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 11.04.1977 N 886)
(ред. от 30.06.1987)

Постановлением Государственного комитета Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен

Переиздание март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.83 (ИУС 5 - 1983 г.).

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения висмута в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле висмута от 0,002 до 0,20%).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Метод основан на разложении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, удалении олова и сурьмы в виде бромидов, образовании комплексного соединения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности полученного раствора.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062-77.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения (смесь I); готовят следующим образом: к 90 см3 бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см3 брома, перемешивают.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Кислота фосфорная (ортофосфорная кислота) по ГОСТ 6552-80.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Смесь хлорной и фосфорной кислот (смесь II); готовят следующим образом: к 160 см3 фосфорной кислоты приливают 840 см3 хлорной кислоты, перемешивают.

Смесь борной и фтористоводородной кислот (смесь III); готовят следующим образом: к 45 см3 насыщенного раствора борной кислоты приливают 5 см3 фтористоводородной кислоты и разбавляют водой до объема 500 см3. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой долей 8%; готовят следующим образом: 20 г тиомочевины растворяют в 150 см3 воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор должен быть свежеприготовленным, при необходимости его фильтруют.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Висмут марки ВиО по ГОСТ 10928-75.

Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 0,1 г висмута помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г висмута.

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помешают в низкий стакан вместимостью 250 см3. Приливают 20 см3 смеси для растворения, закрывают стакан часовым стеклом, растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески часовое стекло снимают и выпаривают раствор досуха, не доводя его до кипения. Как только содержимое стакана выпарится досуха, стакан сразу же убирают с плиты. Повторяют процесс выпаривания с 10 см3 смеси для растворения еще два раза.

Добавляют к сухому остатку 2 см3 концентрированной азотной кислоты и нагревают для разложения бромида свинца не допуская, чтобы содержимое стакана выпарилось досуха. Затем пипеткой добавляют 12 см3 смеси хлорной и фосфорной кислот (смесь II) и нагревают до появления густых белых паров хлорной кислоты <*>. Если раствор после выпаривания до паров хлорной кислоты будет мутным, добавляют 5 мл смеси для растворения, выпаривают до паров хлорной кислоты, добавляют 1 - 2 капли концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают до густых белых паров.

--------------------------------

<*> Начиная с добавления 12 см3 смеси хлорной и фосфорной кислот, анализ проводят с небольшой партией проб, так как прибавление реактивов и измерение оптической плотности должно выполняться без перерывов во времени (8 - 10 навесок).

Прозрачный раствор охлаждают до прекращения выделения паров хлорной кислоты и еще теплым переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора борофтористоводородной кислоты (смесь III) и перемешивают. После этого сразу добавляют 25 см3 свежеприготовленного раствора тиомочевины, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой, перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм в кювете с толщиной слоя 5 см.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

При измерении оптической плотности температура растворов не должна изменяться больше чем на +/- 1 °С.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание висмута находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 100 ом3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 см3 стандартного раствора висмута, прибавляют по 12 см3 смеси хлорной и фосфорной кислот (смесь II), нагревают до появления густых белых паров хлорной кислоты и далее анализ проводят как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

4.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

где m - масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

(Измененная редакция, Изм. N 1).