"ГОСТ 1429.0-77*. Государственный стандарт Союза ССР. Припои оловянно-свинцовые. Общие требования к методам анализа"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.04.1977 N 886)
(ред. от 30.06.1987)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР срок действия установлен

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен

Переиздание (март 1983 г.) с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.1983 (ИУС 5 - 1983 г.).

1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа оловянно-свинцовых припоев.

2. Отбор и подготовку проб для анализа производят по ГОСТ 21930-76 и ГОСТ 21931-76.

3. Навески взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г и торсионных весах с погрешностью не более половины цены деления шкалы.

(п. 3. в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

4. При определении содержания компонентов и примесей в припоях за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех результатов анализа, если максимальное расхождение крайних результатов не превышает допускаемых значений. При получении результатов анализа с расхождениями более допускаемых значений проводят повторное определение.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

При установлении состава припоев с использованием химических и спектрохимических методов содержание анализируемых элементов определяют параллельно в трех навесках.

При определении содержания примесей спектральным методом с применением монолитных металлических электродов анализ проводят с использованием трех различных электродов, отражающих состав анализируемого материала. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. Для проведения анализов и приготовления растворов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72, если это специально не оговорено в стандартах на методы анализа.

6. Применяемые реактивы должны быть квалификации х.ч. Допускается применять реактивы ч.д.а.

7. Чистота металлов для приготовления градуировочных растворов должна быть не ниже, чем 99,9%.

8. Массовую концентрацию растворов устанавливают не менее чем из четырех-пяти определений. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов анализа.

(п. 8 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

9. В выражении "разбавленная 1:1, 1:2" и т.д. первые цифры означают объемные доли концентрированной кислоты или какого-либо раствора, вторые - объемные доли воды.

10. Выражение "горячая вода" (или раствор) означает, что жидкость имеет температуру 60 - 70 °С, а "теплая вода" (или раствор) - 40 - 50 °С.

11. Под концентрацией растворов понимают: молярную концентрацию, выраженную в моль/дм3 (М);

массовую долю, выраженную в %;

массовую концентрацию, выраженную в г/см3.

(п. 11 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

12. Лабораторная измерительная посуда: пипетки, бюретки, мерные колбы и т.д. - должна быть не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

13. При проведении анализа фотоколориметрическим методом кюветы выбирают таким образом, чтобы измерения проводились в оптимальной области оптической плотности для соответствующего окрашенного соединения и данного прибора.

13.1. При фотоколориметрических определениях строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс содержание определяемого элемента в граммах, а на оси ординат - соответствующие значения измерения оптимальной плотности.

14. Контроль правильности результатов анализа оловянно-свинцовых припоев осуществляют с применением стандартных образцов по ГОСТ 25086-81:

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

аттестованных смесей, приготовленных в виде порошков или растворов;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

стандартных добавок.

14.1. Аттестованные смеси анализируют одновременно с исследуемыми пробами из того же числа параллельных определений. Содержание определяемого элемента в аттестованной смеси не должно превышать его содержания в анализируемой пробе более чем в два раза.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

14.2. При контроле правильности с использованием аттестованных смесей анализ исследуемых проб подтверждается, если отклонение среднего воспроизведенного значения содержания элемента в аттестованной смеси от введенного значения не превышает половины допускаемого расхождения, регламентируемого стандартом.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

14.3. Анализ пробы с добавкой проводят одновременно с анализом пробы, не содержащей добавки, из того же числа параллельных определений.

14.4. Градуировочный график для определения анализируемого элемента по методике, правильность результатов которой проверяется с использованием добавок, должен быть прямолинейным и проходить через начало координат.

14.5. При контроле правильности с использованием стандартных добавок анализ исследуемых проб подтверждается, если выполняется условие

где - средний результат определения массовой доли анализируемого элемента в пробе с добавкой, %;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

- средний результат определения массовой доли анализируемого элемента в пробе без добавки, %;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

- массовая доля определяемого элемента, внесенное с добавкой, %;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

- допустимое расхождение для найденной массовой доли определяемого элемента в пробе без добавки, регламентируемое стандартом, %;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

- допустимое расхождение для найденной массовой доли определяемого элемента в пробе с добавкой, регламентируемое стандартом, %.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Если , должно выполняться условие

где - допустимое расхождение для найденной массовой доли, регламентируемое стандартом, %.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

14.6. При получении условий, указанных в пп. 14.2 и 14.5, проводят повторный анализ аттестованных смесей или проб с добавкой и без добавки. Если отклонение от регламентированного уровня правильности подтверждается, то результаты анализа исследуемых проб признаются неправильными и пробы подлежат повторному анализу, при выполнении которого должны быть выявлены и устранены причины, вызвавшие отклонения от регламентируемого уровня правильности.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

15. Требования безопасности - по ГОСТ 21930-76 и нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

14, 15. (Введены дополнительно, Изм. N 1.)