"ГОСТ 21877.4-76. Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1976 N 1264)
(ред. от 25.06.1987)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264 срок действия установлен с 01.01.1978.

Взамен ГОСТ 1380.11-70.

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 1 до 3%) и атомно-абсорбционный метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 0,05 до 3%).

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Абзац исключен с 1 июля 1983 года. - Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804.

Абзац исключен с 1 марта 1988 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

2а.1. Сущность метода

Метод основан на растворении баббита в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении свинца в виде сернокислого и (после растворения в уксуснокислом аммонии) титровании при pH 5,5 раствором трилона Б с индикатором ксиленоловым оранжевым.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:50.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Бром по ГОСТ 4109-79.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Смесь для растворения: 90 см3 бромистоводородной кислоты смешивают с 10 см3 брома.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 250 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67.

Свинец по ГОСТ 3778-77, не ниже марки СО.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Ксиленоловый оранжевый, смесь с хлористым натрием в соотношении 1:100 или водный раствор 1 г/дм3.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,025 моль/дм3; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в высокий стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 30 см3 смеси для растворения, растворяют при умеренном нагревании и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см3 смеси для растворения и вновь выпаривают досуха. Обработку смесью повторяют еще дважды, каждый раз ополаскивая стенки стакана, прибавляют 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, осторожно доводят водой до 150 см3 и нагревают до растворения солей (кроме соли свинца). Раствор охлаждают, прибавляют 40 см3 этилового спирта и оставляют без нагревания не менее чем на 4 ч. Осадок сернокислого свинца фильтруют на тампон из фильтробумажной массы, промывают 5 - 6 раз серной кислотой, разбавленной 1:50, и два раза водой. Фильтробумажную массу с осадком переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют 40 см3 раствора уксуснокислого аммония и осторожно нагревают до кипения. Раствор переводят в колбу вместимостью 500 см3, разбавляют горячей водой до 150 см3, охлаждают (pH раствора должен быть 5,5 - 5,8), прибавляют немного ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

3.2. Установка титра 0,025 М раствора трилона Б

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по металлическому свинцу. 0,1 г свинца растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до 1 - 2 см3, прибавляют 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белых паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают небольшим количеством воды и снова выпаривают до появления паров серной кислоты, затем охлаждают, осторожно прибавляют 150 см3 воды и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

Массовую концентрацию раствора трилона Б (Т) по свинцу, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

где - масса свинца, г;

- объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

4.1. Содержание свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Т - массовая концентрация раствора трилона Б по свинцу, г/см3;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

m - масса навески пробы, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать 0,10%.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

5.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами свинца. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 283,8 нм.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Смесь кислот для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5, соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.

Свинец по ГОСТ 3778-77.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А, готовят следующим образом: 0,5000 г металлического свинца растворяют в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,5 см3 свинца.

Раствор Б, готовят следующим образом: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 см3 свинца.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл. 1, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см3 и приливают небольшими порциями по 10 см3 смеси для растворения.

Далее анализ проводят по ГОСТ 21877.3-76.

Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 283,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.

Концентрацию свинца устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием свинца.

5.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора А, приливают 10 см3 смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают. Фотометрируют, как указано при определении содержания меди (ГОСТ 21877.3-76).

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Содержание свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

где C - концентрация фотометрируемого раствора, мкг/см3;

V - объем фотометрируемого раствора, см3;

m - масса навески, г;

- коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

5.4.2. Допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)