"ГОСТ 21877.2-76. Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения олова"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1976 N 1264)
(ред. от 25.06.1987)

Постановлением Государственного комитета стандартом Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264 срок действия установлен с 01.01.1978 до 01.01.1983.

Взамен ГОСТ 1380.2-70.

Настоящий стандарт распространяется на баббиты оловянные и свинцовые марок Б16, БН, БС6 и устанавливает объемный метод определения содержания олова (при содержании олова от 5 до 20%).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте. После прибавления соляной кислоты медь и сурьму восстанавливают металлическим железом и отфильтровывают. Олово в фильтрате восстанавливают алюминием или свинцом, а затем определяют его йодометрическим титрованием.

Абзац исключен с 1 марта 1988 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

Затвор Геккеля (см. чертеж).

Содовый затвор Геккеля служит для предохранения двухвалентного олова от окисления кислородом воздуха. Затвор вставляют в горло колбы при помощи резиновой пробки и заполняют насыщенным раствором бикарбоната натрия.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79, насыщенный раствор.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Свинец марки СО по ГОСТ 3778-77, гранулированный или в виде пластинок, свернутых в спирали. Свинец используют для анализа многократно, для чего его перед употреблением кипятят 5 - 10 мин в соляной кислоте, разбавленной 1:1, затем промывают водой.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74 и ГОСТ 11070-74 в виде пластинок или стружки марок А99, А97 или А95.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Железо металлическое в виде мягкой спирали или мелких гвоздей. Гвозди прокаливают для удаления масла, промывают соляной кислотой, разбавленной 1:1, и проверяют на присутствие олова, цинка и кадмия. Гвозди используют для анализа несколько раз, для чего перед употреблением их кипятят 1 - 2 мин в соляной кислоте, разбавленной 1:1, затем промывают водой.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Олово марки О1 или ОВЧ по ГОСТ 860-75.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 40 г йодистого калия растворяют в 35 - 40 см3 воды в конической колбе вместимостью 150 - 200 см3 с притертой пробкой. В раствор всыпают 6,5 г металлического йода и перемешивают до полного растворения. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке. Массовую концентрацию раствора устанавливают по металлическому олову через 10 - 15 дней.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

Крахмал водорастворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор 10 г/дм3: 1 г растворимого крахмала тщательно растирают в ступке с 10 см3 теплой воды, вливают в 90 см3 кипящей воды, кипятят 3 - 5 мин и охлаждают.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

3.1. В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску баббита массой 0,5 г, приливают 20 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают до отгонки серы со стенок колбы, полного растворения пробы и побеления осадка при температуре выделения паров серного ангидрида. Затем колбу охлаждают, осторожно приливают 100 см3 воды, 20 см3 соляной кислоты, добавляют 20 - 30 г мелких железных гвоздей и ведут восстановление при нагревании на водяной бане около 1 ч до выделения меди и сурьмы в виде металлической губки. Раствор фильтруют через ватный тампон и промывают 20 - 30 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:9.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

3.2. К прозрачному раствору приливают 20 см3 концентрированной соляной кислоты и 2,0 - 2,5 г металлического алюминия небольшими порциями. Через 30 мин приливают еще 20 см3 соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят до полного растворения избытка алюминия и губки выделившегося олова. Колбу снимают с плиты, быстро закрывают затвором Геккеля, наполняют его насыщенным раствором бикарбоната натрия и охлаждают в проточной воде, следя за тем, чтобы затвор все время был заполнен раствором бикарбоната натрия.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

С охлажденной колбы быстро снимают затвор, приливают 3 - 5 см3 раствора крахмала и титруют олово раствором йода концентрации 0,05 моль/дм3 до слабо-синего окрашивания.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

3.3. При восстановлении свинцом к раствору после отделения меди и сурьмы прибавляют 20 см3 концентрированной соляной кислоты, 50 г свинца в виде гранул или спиралей и ведут восстановление в течение 30 мин при слабом кипячении, закрыв колбу часовым стеклом. За 5 мин до конца восстановления колбу закрывают затвором Геккеля, наполненным бикарбонатом натрия. По окончании восстановления раствор охлаждают в проточной воде и далее анализ ведут, как указано в п. 3.2.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

3.4. Установка титра раствора йода

Массовая концентрация раствора йода устанавливают по металлическому олову. Для этого 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 концентрированной серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см3 воды, 20 - 25 см3 соляной кислоты и, в зависимости от выбора восстановителя, продолжают анализ, как указано в п. 3.2 или 3.3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

Массовую концентрацию раствора 0,05 моль/дм3 йода по олову, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

где m - масса навески металлического олова, г;

- объем 0,05 н. раствора йода, израсходованный на титрование олова, см3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

4.1. Содержание олова (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствор йода концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

Т - массовая концентрация раствора 0,05 моль/дм3 йода по олову, г/см3;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

m - масса навески пробы, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)