"ГОСТ 1429.11-77*. Государственный стандарт Союза ССР. Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.04.1977 N 886)
(ред. от 30.06.1987)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 328 срок действия продлен

Переиздание март 1983 г. c Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 326 от 21.01.83 (ИУС 5 - 1983 г.).

Настоящий стандарт устанавливает объемный комплексонометрический метод определения кадмия в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле кадмия от 17 до 19%).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Метод основан на растворении навески припоя в смеси винной, азотной и соляной кислот, комплексонометрическом титровании суммы свинца и кадмия в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого, титровании свинца из другой аликвотной части раствора после связывания кадмия в комплекс с ортофенантролином. Кадмий определяют по разности.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой долей 20%.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Смесь кислот I; готовят следующим образом: к 75 см3 раствора винной кислоты с массовой долей 20% приливают 45 см3 концентрированной азотной кислоты и 5 см3 соляной кислоты.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Смесь кислот II; готовят следующим образом: к 75 см3 раствора винной кислоты с массовой долей 20% приливают 50 см3 азотной кислоты.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Уротропин медицинский, раствор с массовой долей 40%.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Ортофенантролин, водный раствор с массовой долей 1%; подкисленный азотной кислотой.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор; готовят следующим образом: одну массовую долю индикатора тщательно перемешивают в ступке со 100 массовыми долями азотнокислого калия.

Кадмий металлический марки КД-00 по ГОСТ 22860-77. Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия растворяют при умеренном нагревании в 20 - 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2. Нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, тщательно перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г кадмия.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2 - водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; 0,02 М раствор; готовят следующим образам: 7,4 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

3.1. 0,2 г припоя помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 смеси кислот I (для анализа припоя марки ПОСК 50-18) или 10 см3 смеси кислот II (при определении кадмия в припое марки ПОСК-2), растворяют при умеренном нагревании и охлаждают. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают две аликвотные части раствора по 100 см3: в одной определяют сумму кадмия и свинца, в другой - свинец.

3.2. Определение суммы кадмия и свинца

100 см3 раствора помещают в колбу вместимостью 250 см3, добавляют на кончике шпателя индикатор ксиленоловый оранжевый и при перемешивании, небольшими порциями, приливают раствор уротропина до красно-фиолетовой окраски (рН 5,4 - 5,8). Титруют раствором трилона Б до появления лимонно-желтой окраски.

Количество миллилитров раствора трилона Б, израсходованное на титрование, эквивалентно содержанию суммы кадмия и свинца.

3.3. Определение свинца

Вторую аликвотную часть раствора, равную также 100 см3, помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора ортофенантролина, добавляют ксиленоловый оранжевый, раствор уротропина до рН 5,4 - 5,8 (красно-фиолетовая окраска раствора) и титруют раствором трилона Б до лимонно-желтой окраски раствора.

Количество раствора трилона Б, израсходованного на титрование, эквивалентно содержанию свинца.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования.

3.4. Установка массовой концентрации трилона Б

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору кадмия.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

25 мл стандартного раствора кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют воды до объема 100 см3, далее проводят анализ, как указано в п. 3.2.

Массовую концентрацию трилона Б, выраженную в г/см3 кадмия, вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

где m - масса кадмия, содержащаяся в 25 см3 стандартного раствора, г;

V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.

4.1. Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

где - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование суммы свинца и кадмия, см3;

V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование свинца, см3;

Т - массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см3 кадмия;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

m - масса навески, соответствующая аликвотной части исследуемого раствора, взятого для титрования, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,25%.

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)