"ГОСТ 15027.14-77 (СТ СЭВ 1538-79). Бронзы безоловянные. Методы определения титана"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 28.06.1977 N 1614)
(ред. от 01.03.1988)

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Исполнители: Ю.Ф. Шевакин, д-р техн. наук; Н.В. Егиазарова; И.А. Воробьева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.1977 N 1614.

3. Взамен ГОСТ 15027.14-69.

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1538-79.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

6. Срок действия продлен до 01.01.1994 Постановлением Госстандарта СССР от 25.03.1988 N 758.

7. Переиздание (май 1988 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0,05 до 0,3%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175-78.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1-77.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2а.1. Сущность метода

Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и изменении его оптической плотности.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:1.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.

Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.

Калий-титан (IV) фтористый.

Раствор титана стандартный; готовят следующим образом: 0,201 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,4 мг титана.

Из калия-титана фтористого стандартный раствор титана готовят следующим образом: 1,0024 г калия-титана (IV) фтористого выпаривают в платиновой чашке с 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, до влажного остатка. Содержимое чашки растворяют в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и разбавляют водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,4 мг титана.

3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 410 - 450 нм или на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете длиной 1 см.

Раствором сравнения служит раствор анализируемого сплава, проведенный через все стадии анализа, но без добавления перекиси водорода.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 см3 последовательно заливают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора титана, добавляют по 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, по 5 см3 ортофосфорной кислоты, по 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой и перемешивают. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.

По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.

4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, г.

4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87.

4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

5.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплекса титана с диантипирилметаном в среде 0,5 М соляной кислоты и измерении его оптической плотности. Мешающее влияние железа устраняют введением аскорбиновой кислоты.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор 100 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Диантипирилметан (), раствор 10 г/дм3 в растворе 0,5 моль/дм3 соляной кислоты; готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 200 см3 воды, добавляют 80 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Медь металлическая марки МО по ГОСТ 859-78.

Раствор меди; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Титан металлический с массовой долей титана не менее 99,5%.

Стандартные растворы титана

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1005 г титана растворяют в 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г титана.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г титана.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 5 см3 азотной кислоты при нагревании. Окислы азота удаляют кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 переносят по 5 см3 раствора. Растворы разбавляют водой до объема 20 см3, нейтрализуют аммиаком до появления синей окраски комплекса меди, затем добавляют по 10 см3 соляной кислоты и по 2,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. В одну из колб добавляют 25 см3 раствора диантипирилметана и обе колбы доливают водой до метки и перемешивают. Через 50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 389 нм в кювете длиной 1 см.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий диантипирилметана.

5.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 5 см3 раствора меди и в пять из них помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б. Растворы разбавляют водой до объема 20 см3 и далее анализ проводят, как указано в п. 5.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана и диантипирилметана. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле

где m - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, г.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.4, 5.4.3, 5.4.4.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

6.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами титана, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен - закись азота.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для титана.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Закись азота по ГОСТ 9293-74.

Медь по ГОСТ 859-78.

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.

Титан металлический с массовой долей титана не менее 99,5%.

Стандартный раствор титана: 0,1 г титана растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки серной кислотой (1:10).

1 см3 раствора содержит 0,001 г титана.

6.3. Проведение анализа

6.3.1. Навеску пробы массой 3 г растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1), затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана в пламени ацетилен - закись азота при длине волны 365,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

6.3.2. Построение градуированного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,5; 3,0; 6,0 и 9,0 см3 стандартного раствора титана, добавляют по 30 см3 стандартного раствора меди, по 10 см3 серной кислоты (1:1) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана, как указано в п. 6.3.1. По полученным значениям строят градуировочный график.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле

где С - концентрация титана, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем конечного раствора пробы, см3;

m - масса навески пробы, г.

6.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать значений, приведенных в таблице.

6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

6.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.4.

Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. N 2).