"ГОСТ 21877.5-76. Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения железа"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1976 N 1264)
(ред. от 25.06.1987)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264 срок действия установлен с 01.01.1978 до 01.01.1983.

Взамен ГОСТ 1380.4-70.

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания железа (при содержании железа от 0,002 до 0,1%).

Метод основан на растворении пробы в смеси бромистоводородной кислоты с бромом с добавлением хлорной кислоты. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, медь удаляют восстановлением свинцом до металлической. В слабокислой среде измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса железа с ортофенантролином при длине волны 510 нм.

Абзац исключен с 1 марта 1988 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Кислота хлорная.

Бром по ГОСТ 4109-79.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Смесь для растворения: 90 см3 бромистоводородной кислоты смешивают с 10 см3 брома.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

о-фенантролин.

Натрий уксуснокислый (тригидрат) по ГОСТ 199-78.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Реакционная смесь для колориметрирования: смесь растворов А, Б, В в соотношении 1:1:3.

Раствор А; готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят водой до 1 л.

Раствор Б; готовят следующим образом: 1,5 г о-фенантролина растворяют в воде и доводят водой до 1 л.

Раствор В; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют примерно в 500 см3 воды, приливают 240 см3 уксусной кислоты, фильтруют (при необходимости) и доводят водой до 1 л.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Свинец гранулированный по ГОСТ 3778-77.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Железо металлическое, стандартные растворы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г железа растворяют в стакане вместимостью 250 см3 в 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и удаляют окислы азота кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

1 см3 раствора А содержит 0,5 мг железа.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг железа.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

3.1. Определение железа без отделения меди и свинца

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 15 см3 смеси для растворения при умеренном нагревании. После полного растворения прибавляют 5 см3 хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров. Если раствор мутный, прибавляют еще 5 см3 смеси для растворения и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Если в пробе содержится большое количество свинца, то может выпасть осадок бромистого свинца. В этом случае к раствору прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты для разложения осадка бромистого свинца. Раствор выпаривают до объема примерно 2 см3, охлаждают и разбавляют водой до 40 см3, уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

К раствору прибавляют 5 г гранулированного свинца и кипятят 15 мин доливают воду до метки по мере упаривания раствора. Затем прибавляют еще 1 г свинца и снова кипятят 10 мин. Если поверхность вновь прибавленного свинца чистая, не окрашена выделившейся медью, восстановление можно считать законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, то его фильтруют через плотный фильтр и промывают 3 - 4 раза водой.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50 см3, приливают 25 см3 реакционной смеси и доводят водой до метки.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Если содержание железа в пробе превышает 0,04%, раствор в мерной колбе доводят до метки водой, перемешивают, отбирают 10 см3 раствора в другую мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до 50 см3, приливают 25 см3 реакционной смеси и доводят до метки водой.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм, пользуясь кюветами с толщиной слоя 3 см. Раствором сравнения служит вода.

3.1а. Определение железа после отделения меди и свинца электролизом. Разложение баббита и выделение меди и свинца электролизом проводят по ГОСТ 21877.3-76. Раствор после электролиза помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки водой, перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 50 см3 раствора, приливают 10 см3 сульфосалициловой кислоты концентрации 100 г/дм3, добавляют по каплям водный раствор аммиака до появления желтой окраски и затем 5 см3 избытка. Раствор доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность в кювете при длине волны 520 - 550 нм с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. Раствором сравнения служит вода.

(п. 3.1а введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

3.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 вносят 0,0; 1,0; 2,0, 3,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, разбавляют водой до 50 см3, прибавляют 26 см3 реакционной смеси и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.

4.1. Содержание железа (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - количество железа, найденное по градуировочному графику, г;

V - объем исходного раствора, см3;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

- объем аликвотной части раствора, см3;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

- масса навески пробы, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)