"ГОСТ 21877.1-76. Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения сурьмы"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1976 N 1264)
(ред. от 25.06.1987)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264 срок действия установлен с 01.01.1978 до 01.01.1983.

Взамен ГОСТ 1380.1-70.

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 5 до 20%).

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, добавлении соляной кислоты и последующем титровании суммы трехвалентной сурьмы и мышьяка раствором бромноватокислого калия с применением метилового оранжевого в качестве индикатора.

Абзац исключен с 1 марта 1988 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Примечание. На титрование 20 см3 соляной кислоты должно быть израсходовано не более 0,1 см3 бромноватокислого калия.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор 1 г/дм3.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82, марки СуОО.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, раствор концентрации 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 1,3917 г реактива растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15 - 20 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают колбу несколько минут при высокой температуре для отгонки серы. Затем колбу накрывают часовым стеклом или небольшой воронкой и нагревают до полного растворения сплава и побеления осадка. Колбу охлаждают, прибавляют осторожно по стенкам 50 см3 воды, 10 см3 концентрированной соляной кислоты и кипятят 5 мин. Затем приливают еще 50 см3 воды, перемешивают, подогревают до 70 - 80 °C, прибавляют 2 капли индикатора метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия концентрации 0,05 моль/дм3 до исчезновения розового окрашивания. В конце титрования прибавляют еще одну каплю раствора индикатора.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804, п. 3.1 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

3.2. Установка массовой концентрации раствора бромноватокислого калия

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

0,1 г растертой в порошок металлической сурьмы помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 концентрированной серной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и нагревают до растворения металла. Далее колбу снимают, охлаждают и ведут анализ, как указано в п. 3.1.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Массовую концентрацию раствора (Т) бромноватокислого калия по сурьме, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

где m - масса навески металлической сурьмы, г;

v - количество раствора бромноватокислого калия, израсходованное на титрование сурьмы, см3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

4.1. Содержание сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см3;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804)

Т - массовая концентрация раствора бромноватокислого калия по сурьме, г/см3;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 N 804, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)

m - масса навески пробы, г;

- содержание мышьяка в испытуемой пробе в %, определенное из отдельной навески, как указано в ГОСТ 21877.7-76;

1,625 - коэффициент пересчета содержания мышьяка на сурьму.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2463)