"ГОСТ 25278.5-82. Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения кобальта"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.05.1982 N 2120)
(ред. от 01.10.1987)

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Исполнители: Ю.А. Карпов, Е.Г. Намврина, В.Г. Мискарьянц, Г.Н. Андрианова, Е.С. Данилин, М.А. Десяткова, Л.И. Кирсанова, Т.М. Малютина, Е.Ф. Маркова, В.М. Михайлов, Л.А. Никитина, Л.Г. Обручкова, Н.А. Разницина, Н.А. Суворова, Л.Н. Филимонов.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.1982 N 2120.

3. Срок проверки - 1993 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. Введен впервые.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

6. Срок действия продлен до 01.01.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 N 4096.

7. Переиздание (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения кобальта (от 60 до 65%) в бинарных сплавах самарий-кобальт.

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании кобальта в аммиачной среде при рН 8 - 9 с индикатором мурексидом.

Самарий маскируют фторидом.

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Бюретка вместимостью 10 см3.

Пипетки без деления на 5 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор 40 г/дм3.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,025 моль/дм3; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.

Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398-76).

Мурексид.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Смесь индикаторная: 0,1 г мурексида хорошо перемешивают в ступке с 10 г хлористого натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г - 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 - 15 см3 соляной кислоты и 10 - 15 см3 азотной кислоты, обмывают стенки колбы 10 - 15 см3 воды и нагревают до полного растворения пробы. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор может быть использован для определения самария по ГОСТ 25278.8-82).

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 полученного раствора, разбавляют до 100 см3 водой, добавляют 10 см3 раствора фтористого натрия, хорошо перемешивают. Добавляют 0,1 - 0,2 г индикаторной смеси, приливают по каплям раствор аммиака до появления желтой окраски раствора и титруют кобальт раствором трилона Б до перехода окраски из желтой в малиновую. Если при добавлении аммиака окраска раствора снова становится желтой, то титрование продолжают до тех пор, пока после добавления аммиака малиновая окраска раствора не будет изменяться.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1. Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

0,001473 - концентрация раствора трилона Б по кобальту, г/см3;

- коэффициент молярности раствора трилона Б;

- вместимость мерной колбы, см3;

-объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см3;

- масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать 0,8%.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).