"ГОСТ 3240.10-76. Сплавы магниевые. Метод определения лития"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.1976 N 2889)
(ред. от 01.06.1987)

1. Разработан и внесен Министерством авиационной промышленности СССР.

Исполнители: Н.А. Канаев, Т.Е. Заборенко, В.А. Коренева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.1976 N 2889.

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Срок действия продлен до 01.01.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3008.

6. Переиздание (декабрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лития (при массовой доле лития от 10 до 25%).

Метод основан на измерении интенсивности резонансной линии лития при = 670,8 нм, возбуждающейся в пламени ацетилен-воздух. Для устранения эффекта частичного гашения излучения лития в градуировочные растворы в соответствующих количествах вводят раствор хлорида магния и соляную кислоту.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0-76.

Фотометр пламенный или спектрофотометр.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804-72 в виде стружки.

Раствор магния 20 г/дм3.

20 г магния растворяют в 300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,02 г магния.

Литий углекислый, х.ч.

Стандартный раствор лития: 5,324 г предварительно высушенного при 100 - 105 °C до постоянной массы карбоната лития помещают в высокий стакан, смачивают водой и постепенно подливают соляной кислоты, разбавленной 1:1, до просветления раствора. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг лития.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1. Навеску сплава массой 0,2 г (пробу перед проведением анализа хранят в запарафинированных бюксах) растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане или конической колбе вместимостью 100 см3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. 10 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают. Параллельно проводят контрольный опыт. Растворы фотометрируют при длине волны 670,8 нм. Вводят раствор в распылитель прибора и фиксируют показания прибора.

Во избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы контролируют работу прибора фотометрированием градуировочного раствора, близкого по содержанию лития к пробам, с последующей корректировкой угла наклона градуировочного графика при вычислении результатов анализа предыдущих четырех растворов, фотометрирование которых повторяют.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят по 1 см3 раствора магния, добавляют из бюретки 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора лития, что соответствует 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мг лития, добавляют 20 см3 соляной кислоты. Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают и фотометрируют, как указано в п. 3.1. По результатам измерений строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1. Массовую долю лития (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса лития, найденная по градуировочному графику, г;

V - объем исходного раствора, см3;

- объем аликвотной части, см3;

m - масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Для контроля точности измерений массовой доли лития от 10 до 25% используют отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Контроль точности измерений массовой доли лития допускается проводить методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).