"ГОСТ 3240.19-76. Сплавы магниевые. Метод определения хлора"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.1976 N 2889)
(ред. от 01.06.1987)

1. Разработан и внесен Министерством авиационной промышленности СССР.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.1976 N 2889.

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Срок действия продлен до 1 января 1993 года Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3009.

6. Переиздание (декабрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).

Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический метод определения хлора (при массовой доле хлора от 0,002 до 0,01%).

Метод основан на образовании мелкодисперсного золя хлорида серебра при взаимодействии ионов хлора с раствором нитрата серебра. Концентрацию ионов хлора измеряют по снижению интенсивности проходящего света при длине волны 400 нм. Определению ионов хлора мешает нерастворимый цирконий, который отделяют центрифугированием.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0-76.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, приблизительно 25%-ный раствор по массе; готовят следующим образом: 37 см3 концентрированной кислоты разбавляют водой до 100 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, очищенный от хлоридов; готовят следующим образом: 250 г сернокислого магния () растворяют в 600 - 700 см3 воды, прибавляют 110 см3 1%-ного раствора азотнокислого серебра и 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до (50 +/- 5) °С и дают отстояться в течение суток. Раствор фильтруют через плотный фильтр, предварительно промытый водой, собирая его в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор должен быть прозрачным.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 2%-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Стандартные растворы хлора

Раствор А: 1,649 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы при 500 °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг хлора.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг хлора.

Центрифуга.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 воды и 20 см3 серной кислоты порциями 1 - 2 см3 до растворения. После растворения сплава раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают. (В случае, если имеется осадок нерастворимого в серной кислоте циркония, раствор помещают в пробирку и центрифугируют. Раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 50 см3, пробирку ополаскивают не более 3 см3 воды, центрифугируют, присоединяют к основному раствору). В мерные колбы прибавляют 2 см3 раствора азотнокислого серебра и оставляют в темном месте на 15 мин. Затем раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны 400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. Одновременно проводят контрольный опыт.

В мерную колбу вместимостью 50 см3 приливают 20 см3 25%-ного раствора серной кислоты, затем проводят через все стадии анализа. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массовую долю хлора находят по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В ряд мерных колб вместимостью по 50 см3 приливают из микробюретки стандартный раствор Б в количестве 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3, что соответствует: 0; 1 х ; 2 х ; 3 х ; 4 х ; 5 х ; 6 х ; 8 х ; 1 х и 1,2 х г хлора. Приливают во все колбы по 16 см3 раствора сернокислого магния, очищенного от хлора, 2 см3 раствора азотнокислого серебра, оставляют на 15 мин в темном месте, затем разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям хлора строят градуировочный график.

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю хлора (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса хлора, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески сплава, взятая для фотометрирования, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Контроль точности измерений массовой доли хлора от 0,002 до 0,01% проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).