"ГОСТ 24991-81* (СТ СЭВ 1967-79). Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 05.11.1981 N 4835)
(ред. от 01.12.1985)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1981 г. N 4835 срок введения установлен с 01.01.1982.

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.1985 N 4648 срок действия продлен до 01.01.1992.

Взамен ГОСТ 20016-74, ГОСТ 20517-75, ГОСТ 20518-75, ГОСТ 22166-76, ГОСТ 22167-76.

Переиздание (май 1987 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1985 г. ("ИУС", N 4, 1986).

Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов феррохрома <*>, ферросиликохрома, ферросилиция, ферросиликомарганца и феррохрома азотированного брикетированного и ферромарганца. Общие требования к отбору и подготовке проб по ГОСТ 17260-80.

--------------------------------

<*> Феррохром, предназначенный для пробоотбора, подразделяется на легкодробимый и труднодробимый. К легкодробимому относится высокоуглеродистый, часть среднеуглеродистого и азотированный брикетированный феррохром; к труднодробимому - низкоуглеродистый и часть среднеуглеродистого.

Настоящий стандарт соответствует СТ СЭВ 1967-79.

1.1. В зависимости от размера частиц (кусков) в ферросплаве масса точечной пробы должна соответствовать указанной в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Количество точечных проб в зависимости от массы опробуемого ферросплава должно соответствовать указанному в табл. 2 и 2а.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Для труднодробимого феррохрома количество отбираемых кусков должно соответствовать указанному в табл. 3.

1.4. Для труднодробимого феррохрома масса точечной пробы, взятая от отобранного для контроля куска в виде стружки толщиной 0,1 - 0,2 мм, должна быть не менее 20 г.

1.5. При опробовании упакованного ферросплава количество отбираемых упаковочных единиц должно соответствовать количеству точечных проб, указанному в табл. 2, а для труднодробимого феррохрома - количеству кусков, указанному в табл. 3. От каждой отобранной упаковочной единицы отбирают одну точечную пробу, а для труднодробимого феррохрома - один кусок.

2.1. Отбор точечных проб - по ГОСТ 17260-80.

2.2. Для труднодробимого феррохрома отбор кусков соответствует отбору точечных проб.

Точечные пробы от кусков труднодробимого феррохрома должны быть отобраны одним из следующих методов.

Метод 1. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, то точечную пробу в виде стружки берут путем фрезерования, строгания или сверления по всей высоте куска от верхней поверхности до нижней, как показано на черт. 1.

Метод 2. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, но толщина куска так велика, что точечную пробу трудно отобрать вышеуказанным способом, то сверление можно проводить перпендикулярно поверхности излома в четырех симметрично расположенных местах. При этом наружная кромка крайних отверстий должна находиться на расстоянии не более 5 мм от верхней и нижней поверхности куска, как показано на черт. 2. Глубина отверстий должна быть одинакова.

Метод 3. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить трудно, то точечную пробу отбирают на произвольно выбранном сечении куска, в произвольно выбранном месте.

2.3. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу согласно требованиям ГОСТ 17260-80.

3.1. Для получения средней лабораторной пробы объединенную пробу измельчают до размера кусков, полностью проходящих через сетку N 10 по ГОСТ 3306-70, и сокращают в соответствии с требованиями табл. 4.

3.2. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Количество лабораторных проб должно соответствовать указанному в ГОСТ 17260-80. Максимальный размер частиц в лабораторной пробе должен соответствовать указанному в стандартах на методы химического анализа ферросплавов.

3.3. Для подготовки средней лабораторной пробы из объединенной достаточно три-четыре стадии сокращения. Пример подготовки средней лабораторной пробы дан в справочном Приложении 1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, указанную в табл. 5.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1. Общую погрешность опробования, погрешность отбора и подготовки проб, а также погрешность метода анализа устанавливают по содержанию основного компонента, указанного в табл. 6.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Исходные данные для расчета параметров опробования даны в справочном Приложении 2.

4.3. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна соответствовать табл. 7 и 8.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Три лабораторные пробы для химического анализа

--------------------------------

<*> Одну из стадий допускается опустить.

1.1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ 17260-80.

1.2. Неоднородность партии определена экспериментально и указана в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Погрешность отбора проб () принимали от +/- 0,3% для самой большой партии до +/- 0,7% для самой малой партии, для промежуточных партий величина определялась путем экстраполяции.

1.4. Среднее квадратичное отклонение подготовки проб () определено экспериментально и указано в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.5. Среднее квадратичное отклонение метода анализа () пересчитано из предельного допустимого отклонения между параллельными определениями по формуле

где - предельное допустимое отклонение между параллельными определениями;

2,77 - коэффициент пересчета для двух параллельных определений.

Величины , принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл. 3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6. При изменении технологии выплавки или разливки, методов формирования партий и других факторов исходные данные определяются экспериментально.