"ГОСТ 21132.0-75* (СТ СЭВ 2281-80). Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения содержания водорода в жидком металле"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.09.1975 N 2380)
(ред. от 18.06.1986)

Постановлением Госстандарта от 12.01.1982 N 35 срок действия продлен до 01.01.1987.

Переиздание (июль 1982 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1979 г., январе 1982 г. (ИУС 4-79, 3-82).

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания водорода в жидком металле по выделению первого пузырька в алюминии и алюминиевых сплавах (при содержании водорода от 0,05 до 1,0 см3 на 100 г металла).

(в ред. Изменения N 3, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1986 N 1547)

Сущность метода состоит в зависимости количества растворенного водорода в жидком металле от парциального давления водорода в газовой фазе над металлом.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2281-80.

Ртуть Р1 по ГОСТ 4658-73.

Шлаковата.

Бензин авиационный по ГОСТ 1012-72.

Смазка вакуумная.

Масло вакуумное ВМ-4 по ГОСТ 23013-73.

Спирт этиловый ректификованный высшей очистки.

Резина вакуумная.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

(в ред. Изменения N 3, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1986 N 1547)

Асбест листовой и шнуровой.

Установка (черт. 1) состоит из герметичной вакуумной камеры с корпусом 7 и крышкой 5, в которой имеется смотровое стекло 3; электропечи сопротивления 6 с терморегулятором 8 и тиглем 4 вместимостью от 30 до 50 см3; хромельалюмелевого термоэлектрического термометра 2 с диаметром проволоки от 0,5 до 0,8 мм, на который надевают защитный чехол диаметром от 5 до 7 мм, длиной 50 мм, для измерения температуры расплава в интервале от 590 °С до 810 °С с погрешностью измерений не более 2,5 °С; форвакуумного насоса 1 типа ВН-461, РВН-20 или ВН-494; механического манометра 11 со шкалой от 0 до Па (от 0 до 760 мм рт. ст.) для грубого замера давления; стеклянного U-образного манометра 12 со шкалой от 0 до Па (от 0 до 200 мм рт. ст.) для более точного замера давления.

(в ред. Изменения N 3, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1986 N 1547)

Допускается использование другой аналитической аппаратуры, обеспечивающей получение метрологических параметров, предусмотренных настоящим стандартом. Шахтная печь (черт. 2) служит для предварительного нагрева тиглей установки и термостата.

Термостат (черт. 3) служит для поддержания необходимой температуры металла при транспортировании пробы от печи, миксера или раздаточного устройства в тигель установки. В термостат помещают керамический тигель вместимостью от 320 до 350 см3, который нагревают с помощью электропечи сопротивления термостата (черт. 4). Применяется в случае, если установка удалена от места отбора пробы. Ложка для отбора проб, стальная или из литого чугуна с жаростойким покрытием из краски, содержащей мел или каолин (применение асбеста в качестве защитного слоя не допускается), вместимостью:

не менее 100 см3 в случае одного определения из отобранной пробы;

не менее 250 см3 в случае нескольких определений из отобранной в один раз пробы при условии транспортирования пробы в термостате.

Щипцы специальные, служат для перелива расплава из тигля термостата в тигель установки.

------------------------------------

<*> Разд. 2 исключен.

3.1. Перед отбором проб проверяют аппаратуру для анализа и подготавливают необходимые условия для проведения анализа в соответствии с описанием по эксплуатации установки.

3.2. При отборе пробы необходимо сохранять содержание водорода на том уровне, на котором оно находится в анализируемом расплаве. Отбор пробы из расплава проводят подогретой в расплаве ложкой. В месте отбора пробы, которое не тождественно месту подогрева ложки, поверхность металла очищают от шлака и осторожным движением погружают ложку в глубь расплава на расстояние не менее 10 см от поверхности металла. Примерно 1/3 часть пробы выливают, а анализ проводят из оставшейся части пробы. Затем сразу же отбирают новую пробу для проведения параллельного анализа. Температура пробы расплава не должна снижаться более чем на 15 °С после помещения ее в установку.

При использовании термостата пробу отбирают ложкой большей вместимости вышеуказанным методом, переливают в тигель термостата, который переносят к установке, и из пробы сразу же друг за другом проводят не менее двух параллельных анализов.

(в ред. Изменения N 3, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1986 N 1547)

Изменение температуры металла в тигле термостата по отношению к температуре анализируемого расплава не должно быть более чем минус 15 °С или плюс 10 °С. Продолжительность пребывания металла в тигле термостата, начиная от момента отбора пробы до окончания последнего анализа, должна быть не более 20 мин.

4.1. Пробу (или часть пробы из термостата) непрерывной струей переливают в подогретый до температуры расплава тигель установки, предварительно поместив в него термоэлектрический термометр. Изменение температуры металла в тигле установки по отношению к температуре анализируемого расплава не должно быть более чем минус 15 °С или плюс 10 °С.

Перед переливом пробы с поверхности расплава необходимо снять окисную пленку; запрещается снимать окисную пленку с поверхности расплава в тигле установки.

4.2. Закрывают крышку 5 камеры, включают насос 1. Скорость откачки по U-образному манометру при давлении от до Па (от 200 до 20 мм рт. ст.) должна быть не более Па/с (5 мм рт. ст.). Скорость откачки регулируют краном 10.

(в ред. Изменения N 3, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1986 N 1547)

4.3. Через окно наблюдают за освещенной поверхностью металла. После появления первого пузырька регистрируют значения температуры металла и остаточного давления над расплавом.

За первый пузырек принимают мелкий пузырек, который появляется не у стенки тигля и за которым, как правило, при незначительном снижении давления на - Па (10 - 20 мм рт. ст.) выделяются новые пузырьки.

В отдельных случаях при низких значениях содержания водорода возможно появление только одного единственного пузырька, за которым не следуют другие.

4.4 Разгрузку и подготовку установки к следующему анализу проводят в соответствии с описанием по ее эксплуатации.

5.1. Содержание водорода в пробе металла () в см3 на 100 г металла рассчитывают как среднее арифметическое двух параллельных определений по таблицам или номограммам, полученным по формуле

где - температура расплава, К, замеренная в момент появления первых пузырьков на поверхности зеркала расплава;

- давление над металлом, Па, замеренное в момент появления первых пузырьков на поверхности зеркала расплава;

и - коэффициенты в уравнении растворимости, определенные для данного сплава (табл. 1).

5.2. Для алюминия и некоторых бинарных сплавов коэффициенты А и В приведены в табл. 1.

5.3. Допускаемые расхождения результатов независимых параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений, приведенных в табл. 2.