"ГОСТ 16883.1-71*. Государственный стандарт Союза ССР. Серебряно-медно-цинковые припои. Метод определения содержания серебра"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.04.1971 N 713)
(ред. от 01.02.1985)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 апреля 1971 г. N 713 срок введения установлен

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.1985 N 346 срок действия продлен

* Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6-81, 5-85).

Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медно-цинковые припои и устанавливает потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 8,0 до 71%).

Метод основан на потенциометрическом титровании иона серебра раствором хлористого натрия с применением блока автоматического титрования. В качестве электрода сравнения применяют хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1МЗ, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия. Индикаторным электродом служит проволока из серебра.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

рН-метр-милливольтметр.

Мешалка магнитная.

Бюретки с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см3.

Блок автоматического титрования лабораторный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Серебро марки Ср 999,9 по ГОСТ 6836-80.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 0,1 н. раствор. Для приготовления 0,1 н. раствора хлористого натрия используют фиксанал 0,1 г/экв. В случае отсутствия фиксанала растворяют 5,85 г хлористого натрия в 1 дм3 воды.

Для установки титра 0,1 н. раствора хлористого натрия по серебру взвешивают три навески серебра марки 999,9 массой 0,45 - 0,47 г. Навески помещают в стаканы вместимостью по 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты, затем нагревают до удаления окислов азота и разбавляют водой до 100 см3. Растворы титруют, как указано в разд. 4.

Три навески сплава по 1,0 г (при массовой доле серебра до 50%) или по 0,5 г (при массовой доле серебра свыше 50%) помещают в стаканы вместимостью по 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты, затем нагревают до удаления окислов азота и разбавляют водой до 100 см3.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Подготовленный для анализа раствор титруют потенциометрическим методом 0,1 н. раствором хлористого натрия до заданной разности потенциалов на блоке автоматического титрования.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле

где v - количество раствора хлористого натрия, израсходованное на титрование, см3;

Т - титр раствора хлористого натрия, выраженный в г/см3 серебра;

m - навеска, г.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,15%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).