"ГОСТ 23862.27-79. Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19.10.1979 N 3989)
(ред. от 01.04.1985)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена с 01.01.1981 г.

Ограничение срока действия снято по Протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

Издание с изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения ниобия (от 1 х 10% до 1 х 10%) в редкоземельных металлах и их окисях, кроме церия и его двуокиси.

Метод основан на реакции ниобия с пиридилазорезорцином (ПАР) в тартратносолянокислой среде после предварительного гидролитического выделения ниобия таннином в присутствии желатины.

Содержание ниобия находят по градуировочному графику.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или аналогичный прибор.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 800 °С.

Плитка электрическая.

Стаканы вместимостью 250 см3.

Тигли кварцевые.

Бюретка вместимостью 5 см3.

Натрий сернокислый пиро по НТД, раствор с концентрацией 60 г/дм3.

Аммоний виннокислый средний по НТД, растворы с концентрацией 100 и 20 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Таннин (светлый), растворы с концентрацией 100 и 5 г/дм3 в 1%-ной соляной кислоте.

Желатина, раствор с концентрацией 10 г/дм3.

4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР) водный раствор с концентрацией 1,5 г/дм3. 0,15 г препарата тщательно растирают стеклянной палочкой в стакане с 2 см3 воды, разбавляют водой до 50 см3, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки, пригоден к употреблению в течение 1 мес.

Ниобия пятиокись чистотой не менее 99,5%.

Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащий 1 мг/см3 ниобия: 0,143 г пятиокиси ниобия сплавляют с 4 г пиросульфата натрия. Плав растворяют при нагревании в 40 см3 раствора виннокислого аммония (100 г/дм3) с добавлением 10 см3 аммиака (1:9). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки водой и перемешивают.

Раствор ниобия (рабочий), содержащий 10 мкг/см3 ниобия, готовят в день употребления разбавлением запасного раствора раствором виннокислого аммония (20 г/дм3) в 100 раз.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1. Навеску анализируемого металла массой 0,5 - 2 г (в зависимости от содержания ниобия) помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 2 - 3 см3 воды, 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют сначала на холоду, а по окончании бурной реакции умеренно нагревают до полного растворения металла. Навеску анализируемой окиси РЗМ, соответствующую 0,5 - 2 г металла, помещают в стакан и растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Полученный раствор разбавляют до 100 см3 водой, добавляют 0,1 г борной кислоты, нагревают до 50 °С и при помешивании приливают 10 см3 раствора таннина (100 г/дм3); стакан накрывают часовым стеклом и кипятят раствор с течение 20 мин, поддерживая объем 110 см3 добавлением воды. После охлаждения приливают 10 см3 раствора желатины и раствор с осадком оставляют стоять не менее чем на 4 - 5 ч. Осадок фильтруют через фильтр (белая лента) и промывают холодным раствором таннина (5 г/дм3). Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи при 800 °С, полученный осадок сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия до получения однородного плава.

По охлаждении плав выщелачивают 20 см3 горячего раствора виннокислого аммония (100 г/дм3) с добавлением 10 см3 аммиака, разбавленного 1:9. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 15 см3, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3; добавляют 4 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,2 см3 раствора ПАР, доводят до метки водой и перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при ~= 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, по отношению к нулевому раствору. Массу ниобия находят по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 см3 вводят из микробюретки 0,20; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 рабочего раствора ниобия (содержащего 10 мкг/см3 ниобия), добавляют до 15 см3 раствора виннокислого аммония (20 г/дм3), 4 см3 разбавленной соляной кислоты, 2 см3 раствора ПАР, доводят до метки раствором пиросернокислого натрия и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением ниобия (нулевой раствор). Измерения проводят через 1 ч, как указано в п. 3.1.

3.1 - 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1. Массовую долю ниобия (Х) в процентах вычисляют по формуле

где - масса ниобия, найденная по градуировочному графику, мкг;

m - масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.