"ГОСТ 16321.1-70*. Серебряно-медные сплавы. Метод определения содержания серебра"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.08.1970 N 1328)
(ред. от 01.02.1985)

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта СССР от 26.02.1985 N 383 срок действия продлен до 01.01.1991.

Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1980 г., феврале 1985 г. (ИУС 10-80, 5-85).

Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медные сплавы и устанавливает потенциометрический метод определения содержания серебра (при массовой доле серебра от 49,5 до 97,3%).

Метод основан на потенциометрическом титровании иона серебра раствором хлористого натрия с применением блока автоматического титрования. В качестве электрода сравнения применяют хлорсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия. Индикаторным электродом служит серебряная проволока.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Серебро по ГОСТ 6836-80 марки Ср 999,9.

Лабораторный рН-метр-милливольтметр.

Мешалка магнитная.

Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см3.

Блок автоматического титрования лабораторный.

Натрий хлористый, 0,1 н. раствор; готовят из фиксанала 0,1 г х экв. При отсутствии фиксанала растворяют в воде 5,85 г хлористого натрия по ГОСТ 4233-77 и доводят объем до 1 дм3 водой.

Титр 0,1 н. раствора хлористого натрия устанавливают следующим образом: навеску серебра 0,45 г (берут три параллельных навески) помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления окислов азота и разбавляют водой до 100 см3. Раствор титруют, как указано в разд. 4.

Навеску 0,5 г (берут три параллельных навески) помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до удаления окислов азота и разбавляют водой примерно до 100 см3.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1. Подготовленный для анализа раствор титруют потенциометрическим методом 0,1 н. раствором хлористого натрия до заданной разности потенциалов на блоке автоматического титрования.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.1. Массовую долю серебра (Х) в процентах вычисляют по формуле

где - количество 0,1 н. раствора хлористого натрия, израсходованное на титрование, см3;

Т - титр раствора хлористого натрия по серебру, г/см3;

G - навеска, г.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,10% - при массовой доле серебра от 49,5 до 80,0% и 0,15% - при массовой доле серебра свыше 80,0%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).