"ГОСТ 23916-79 (СТ СЭВ 4503-84). Хром металлический. Метод отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализа"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.12.1979 N 4707)
(ред. от 29.03.1985)

Разработан Министерством черной металлургии СССР.

Исполнители: В.Г. Мизин, А.С. Дубровин, Н.А. Чирков, В.Л. Кузнецов, А.Ф. Конев, В.А. Копылов, В.М. Мировщиков, З.Н. Игнатенко.

Внесен Министерством черной металлургии СССР: член коллегии В.В. Лемпицкий.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 декабря 1979 г. N 4707.

Настоящий стандарт устанавливает метод отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализа алюминотермического хрома металлического.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4503-8.

(абзац введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 N 941)

1.1. Общие требования к отбору и подготовке проб - по ГОСТ 17260-80.

(п. 1.1 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 N 941)

1.2. За контролируемые показатели качества принимают массовые доли хрома и углерода.

(п. 1.2 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 N 941)

2.1. Минимальное количество кусков n, необходимое для обеспечения заданной погрешности отбора проб (), в зависимости от массы партии должно соответствовать указанному в табл. 1. Точечная проба должна быть отобрана от каждого куска.

(п. 2.1 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 N 941)

2.2. Отбор кусков должен проводиться равномерно по всему объему партии хрома в процессе ее перемещения или состояния покоя.

2.3. Масса куска металлического хрома должна быть не менее 2 кг.

(п. 2.3 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 N 941)

2.4. Точечная проба должна быть отобрана в виде стружки толщиной не более 0,5 мм фрезерованием, строганием или сверлением по всей высоте куска, как показано на чертеже.

(п. 2.4 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 N 941)

2.5. Масса точечной пробы должна быть не менее 70 г.

2.5.1. Допускаемые отклонения по массе точечных проб должны быть +/- 10%.

2.6. Исключен с 1 января 1986 года. - Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 N 941.

2.6.1. При отборе точечных проб не допускается применение водоэмульсионных жидкостей.

2.6.2. Исключен с 1 января 1986 года. - Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 N 941.

3.1а. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность подготовки проб (), соответствующую 0,170% по массовой доле хрома и 0,005% по массовой доле углерода.

(п. 3.1а введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 N 941)

3.1. Точечные пробы соединяют вместе и объединенную пробу после тщательного перемешивания сокращают до 0,2 кг.

3.1.1. Перед каждым сокращением пробу перемешивают не менее трех раз.

3.2. Лабораторных проб должно быть подготовлено три: одна - для химического и физико-химического анализа, две другие - на случай разногласий в оценке качества.

3.3. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г.

3.4. Лабораторные пробы должны храниться в плотно закрытых банках, исключающих их загрязнение. Применение корковых пробок не допускается.

3.5. Срок хранения лабораторных проб, предназначенных на случай разногласий в оценке качества металлического хрома, не менее шести месяцев со дня получения результатов анализа.

4.1. Методы отбора и подготовки проб должны обеспечивать определение химического состава хрома металлического при доверительной вероятности 95% с общей погрешностью (), указанной в табл. 2.

(п. 4.1 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 N 941)

4.1.1. Исключен с 1 января 1986 года. - Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 N 941.

Таблица 3. Исключена с 1 января 1986 года. - Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 N 941.

1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывают по ГОСТ 17260-80.

2. Среднее квадратическое отклонение между кусками (неоднородность партии) определено экспериментально и равно 0,085% по массовой доле хрома и 0,002% по массовой доле углерода.

3. Погрешность отбора проб () по содержанию хрома для самой малой партии составляет 0,120%, для самой большой - 0,065%, по содержанию углерода соответственно 0,004 и 0,002%.

Для промежуточных партий погрешность отбора проб определялась путем экстраполяции.

4. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб () определено экспериментально и равно 0,085% по массовой доле хрома и 0,0025% - по массовой доле углерода.

5. Среднее квадратическое отклонение метода анализа по массовым долям хрома и углерода вычисляют из допустимых расхождений между результатами параллельных определений по формуле

где а - допускаемое расхождение между результатами параллельных определений хрома и углерода;

2,77 - коэффициент пересчета для двух параллельных определений.

Величины среднего квадратического отклонения метода анализа , принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл. 3.

Отбор пробы (стружки) от куска хрома металлического производится спиральными сверлами из быстрорежущих сталей или оснащенных твердосплавными пластинками с цилиндрическими или коническими хвостовиками по ГОСТ 20694-75 - ГОСТ 20698-75, имеющими характеристику режущей кромки с углом в плане = 125 +/- 3°, передним углом = 30 +/- 3°, задним углом = 15 +/- 3°, при скорости подачи не более 0,1 мм/об и максимальной окружной скорости 3 - 4 м/мин (0,05 - 0,07 м/с).

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 N 941)