"ГОСТ 16882.2-71*. Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.04.1971 N 713)
(ред. от 01.02.1985)

Постановлением Госстандарта СССР от 9 апреля 1971 г. N 713 срок введения установлен с 01.07.1972.

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.1985 N 347 срок действия продлен до 01.01.1991.

Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6-81, 5-85).

Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медно-фосфорные припои и устанавливает фотоколориметрический (при массовой доле фосфора от 0,5 до 5,0%) и спектральный (при массовой доле фосфора от 0,5 до 1,5%) методы определения фосфора и спектральный метод определения свинца, железа и висмута (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,3%; железа от 0,01 до 0,2%; висмута от 0,001 до 0,02%).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22864-83.

2.1. Сущность метода

Метод основан на фотоколориметрическом определении фосфора по желтой окраске фосфорно-ванадиево-молибденового комплекса.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75, 0,25%-ный раствор; готовят следующим образом: 2,5 г реактива растворяют в 500 см3 горячей воды. После охлаждения прибавляют 30 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты, доливают до 1 дм3 водой и перемешивают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор; готовят следующим образом: 50 г соли растворяют в 1 дм3 воды.

Стандартный образец.

2.3. Проведение анализа

Навеску анализируемого сплава 0,05 г (берут три параллельных навески) и три навески стандартного образца по 0,05 г помещают в стаканы вместимостью по 100 см3 и растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения сплава раствор выпаривают до сиропообразного состояния, прибавляют 5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и снова выпаривают. После этого разбавляют раствор 25 см3 воды и нагревают до его просветления. После охлаждения раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок хлористого серебра промывают холодной водой. Затем в раствор при постоянном перемешивании вводят 2 см3 концентрированной азотной кислоты, 10 см3 ванадиевокислого аммония, 10 см3 молибденовокислого аммония, через 1 мин раствор доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 460 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Подсчет результатов анализа

2.4.1. Массовую долю фосфора (Х) в процентах вычисляют по формуле

где D - оптическая плотность испытуемого раствора;

- оптическая плотность стандартного раствора;

С - содержание фосфора в эталонном сплаве, в %.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,15%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении почернений аналитических линий элементов в дуговом спектре. Связь почернений с концентрацией устанавливается градуировочным графиком, построенным на серии стандартных образцов.

В качестве электродов применяют стержни из анализируемого сплава.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кварцевый спектрограф средней дисперсии.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Микрофотометр.

Зажимы для электродов с принудительным охлаждением.

Фотопластинки спектральные типа I чувствительностью 5 - 6 условных единиц для длины волны 2500 .

Фотопластинки типа II, чувствительностью 15 - 16 единиц.

Стандартные образцы предприятия.

Проявитель N 1 и фиксаж по ГОСТ 10691.0-84, ГОСТ 10691.1-84.

3.3. Подготовка к анализу

Пробы и стандартные образцы должны быть в виде двух литых стержней диаметром 6 мм, длиной 20 - 30 мм. Концы стержней затачивают на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 - 1,7 мм.

Для удаления поверхностных загрязнений пробы кипятят в соляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 3 мин, промывают водой и сушат.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. Проведение анализа

3.4.1. Определение фосфора

Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5 А, времени предварительного обжига 30 с, времени экспозиции 45 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по шаблону. Электродами служат литые стержни. Спектры фотографируют на фотопластинки спектральные типа I. Вместе с исследуемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.

Спектры фотографируют при соблюдении выбранных условий в следующей последовательности: каждый образец снимают по два раза, затем электроды затачивают и процесс повторяют. Для каждой пробы и стандартного образца получают по четыре параллельных спектрограммы.

Фотопластинки проявляют в течение 4 мин при температуре проявителя 18 - 20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.

3.4.2. Определение свинца, железа и висмута

Фотографирование спектров проводят при ширине щели спектрографа 0,01 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока 5 А, времени предварительного обжига 5 с, времени экспозиции 10 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по шаблону.

Спектры фотографируют на фотопластинки типа II.

Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.

Фотопластинку проявляют в течение 2 - 4 мин при температуре проявителя 18 - 20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в таблице.

Определение массовых долей элементов ведут по методу "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента. На оси ординат откладывают значения разности почернений линии определяемого элемента и элемента сравнения, а по оси абсцисс - значения логарифмов концентрации стандартных образцов.

При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.

3.5.2. Сходимость результатов параллельных определений характеризуется относительным стандартным отклонением , равным 0,06 при определении фосфора и 0,08 при определении свинца, железа и висмута.

3.5.3. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений, полученных по трем спектрограммам при условии

где - наибольший результат параллельных измерений;

- наименьший результат параллельных измерений;

- относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;

- среднее арифметическое, вычисленное из n параллельных измерений (n = 3).

3.5 - 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. 1, 2).