"ГОСТ 16883.2-71*. Серебряно-медно-цинковые припои. Метод определения содержания меди"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.04.1971 N 713)
(ред. от 01.02.1985)

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.1985 N 346 срок действия продлен до 01.01.1991.

Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6-81, 5-85).

Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медно-цинковые припои и устанавливает титрометрический йодометрический метод определения меди (при массовой доле меди от 15,0 до 55,0%).

Метод основан на реакции окисления ионами двухвалентной меди йодида калия. Выделяющийся при этом йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора крахмала.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Медь марки M1 по ГОСТ 859-78.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор.

Натрий тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76, 0,1 н. раствор.

Установка титра 0,1 н. раствора тиосульфата натрия по меди.

Для установки титра взвешивают 0,15 - 0,20 г меди марки M1, растворяют ее в 10 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты и выпаривают до 2 - 3 см3. Затем приливают 25 см3 горячей воды и нагревают до полного растворения осадка. Раствор охлаждают, прибавляют 1 г йодистого калия и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, после чего приливают 5 см3 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания раствора.

Титр раствора тиосульфата натрия (Т), выраженный в г/см3 меди, вычисляют по формуле

где v - количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см3;

m - навеска меди, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Две навески сплава по 0,5 г (при массовой доле меди до 40%) или по 0,4 г (при массовой доле меди свыше 40%) помещают в колбы вместимостью по 250 см3, растворяют при нагревании в 10 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты и выпаривают растворы до сиропообразного состояния (до 2 - 3 см3). Затем приливают 25 см3 горячей воды и нагревают до полного растворения мути. Растворы охлаждают, прибавляют 1,0 г йодистого калия и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до слабо-желтого цвета, после чего приливают 5 см3 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания.

4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

где v - количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см3;

Т - титр раствора тиосульфата натрия, выраженный в г/см3 меди;

m - навеска, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,20%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).