5.2. Содержание примесей алюминия, железа, кремния, молибдена, кальция, никеля определяют по ГОСТ 14339.5-82.
Содержание активирующих присадок (двуокиси тория, лантана, иттрия) определяют по методикам, изложенным в обязательном Приложении.
Содержание вольфрама определяют по разности 100% и суммы содержания примесей.
5.3. Геометрические размеры, равномерность диаметра по длине и овальность электродов проверяют микрометром по ГОСТ 6507-78, или штангенциркулем по ГОСТ 166-80, а также линейкой по ГОСТ 427-75.
5.4. Качество поверхности электродов проверяют визуально. При разногласии в оценке качества применяют оптические средства и мерительный инструмент.
5.5. Прямолинейность электродов проверяют с помощью щупа по ГОСТ 882-75 на ровной металлической плите по ГОСТ 10905-86.
5.6. Проверку отсутствия внутренних расслоений и трещин проводят с помощью токовихревого дефектоскопа.
6.1. Каждый электрод должен быть маркирован в соответствии с табл. 4.
Таблица 4
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Марка ? Цвет
??????????????????????????????????????????????????????????????????
ЭВЧ ?Не маркируется
ЭВЛ ?Черный
ЭВИ-1 ?Синий
ЭВИ-2 ?Фиолетовый
ЭВИ-3 ?Зеленый
ЭВТ-15 ?Красный
Электроды диаметром 3,0 мм и более допускается маркировать снятием фасок 1 мм х 45° или рисок.
Маркировка должна быть нанесена на одном из концов электрода.
Маркировка может быть нанесена на торец в виде полосы или точки на поверхности у торца на длине 5 - 10 мм.
Цветную маркировку рекомендуется выполнять нитролаком НЦ-62 по нормативно-технической документации.
6.2. Электроды одной марки, одного диаметра должны укладываться в коробки из картона с ложементами из пенопласта, гофрированной или прессованной плотной бумаги.
6.3. На каждую коробку с электродами наклеивают ярлык, содержащий:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
наименование продукта;
условное обозначение продукта;
количество, шт.;
номер партии;
дату выпуска;
вид маркировки;
штамп технического контроля.
6.4. Коробки с электродами упаковывают в дощатые ящики по ГОСТ 2991-85 тип 1 или 2, выложенные внутри упаковочной водонепроницаемой бумагой по ГОСТ 8828-75. Оставшийся свободный объем ящика плотно заполняют упаковочной бумагой или ватой по ГОСТ 5679-85.
Масса ящика брутто - не более 40 кг.
6.5. Маркировку ящика проводят по ГОСТ 14192-77 с нанесением дополнительных данных:
наименования, марки, размеров электродов;
номера партии;
даты упаковки;
массы нетто.
6.6. Упакованные электроды транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах.
При транспортировке укладка ящиков должна предупреждать их перемещения, механические повреждения упаковки и электродов, попадание влаги.
Условия транспортирования в части воздействия климатических факторов - по группе Ж ГОСТ 15150-69.
6.7. Хранить электроды следует в упаковке, предусмотренной п. 6.4, по группе условий хранения Л ГОСТ 15150-69.
Обязательное
Метод устанавливает определение окиси лантана в лантанированных сварных вольфрамовых штабиках и электродах.
1.1. Сущность метода
Метод основан на отделении лантана от вольфрама растворением предварительно окисленного и прокаленного испытуемого образца до вольфрамового ангидрида (
При этом лантан, находящийся в вольфраме в виде
.Осадок отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и вновь осаждают весь лантан аммиаком в виде
, который отфильтровывают, промывают и прокаливают до Погрешность метода при массовой доле окиси лантана от 1% до 3% составляет 0,1%, при массовой доле окиси лантана менее 1% - 0,05%.
1.2. Реактивы
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76, 30%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотность 1,12 г/см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
1.3. Подготовка проб
Вольфрамовый ангидрид предварительно прокаливают в муфельной печи при 700 - 750 °С в течение 1,5 - 2 ч.
Вольфрамовый порошок, пробу от штабика или электрода окисляют до ангидрида прокаливанием в муфельной печи при температуре 700 - 750 °С. При этом образец насыпают в фарфоровый тигель на 1/3 его высоты и ставят в муфель при 400 - 500 °С на 1,5 - 2 ч, а затем повышают температуру до 700 - 750 °С и выдерживают тигель до полного окисления порошка (~3 ч).
Для равномерного окисления вольфрама тигель 2 - 3 раза вынимают из печи и образец перемешивают.
1.4. Проведение анализа
2 - 3 г вольфрамового ангидрида помещают в стакан на 150 - 200 мл, приливают 50 - 70 мл раствора углекислого натрия и растворяют при нагревании.
После растворения вольфрамового ангидрида раствор разбавляют дистиллированной водой до объема ~100 мл, прибавляют 20 - 30 мл раствора аммиака, стакан помещают на электрическую баню и дают осадку скоагулировать. Осадок фильтруют через фильтр - "белая лента" с адсорбентом, промывают теплым 5%-ным раствором аммиака; фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение, добавляют 15 - 20 мл соляной кислоты и нагревают содержимое стакана до полного растворения осадка и моцерации фильтра.
Содержание стакана разбавляют дистиллированной водой до 80 - 100 мл, бумажную массу отфильтровывают, 2 - 3 раза промывают подкисленной горячей водой, соединяя промывные воды с основным фильтратом.
Фильтрат нейтрализуют раствором аммиака по лакмусу, после чего приливают еще 15 - 20 мл аммиака.
Осадок
дают скоагулировать, затем его фильтруют через фильтр - "белая лента" с адсорбентом. Осадок промывают горячей водой, в которую добавлено несколько капель раствора аммиака до отрицательной реакции на Сl (проба с и Промытый осадок с фильтром помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре 700 - 750 °С до постоянной массы.
1.5. Обработка результатов
Массовую долю окиси лантана в процентах вычисляют по формуле
,где m - масса осадка, г;
0,7931 - коэффициент пересчета с вольфрамового ангидрида на вольфрам.
Примечание. Прокаленный осадок окиси лантана содержит окись железа, количество которой очень мало по сравнению с количеством окиси лантана, поэтому массой окиси железа можно пренебречь.
Если же требуется определение чистой окиси лантана, то прокаленный осадок растворяют в соляной кислоте, колориметрируют железо и по разности определяют массу окиси лантана.
Метод устанавливает определение окиси иттрия в иттрированных сварных вольфрамовых штабиках и электродах.
2.1. Сущность метода
Метод основан на отделении иттрия от вольфрама растворением испытуемого образца во фтористоводородной кислоте с добавлением азотной кислоты.
При массовой доле окиси иттрия от 1 до 3% погрешность метода составляет 4 - 5%.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до температуры (150 +/- 50) °С.
Печь муфельная с термопарой, обеспечивающая нагрев до температуры (1100 +/- 50) °С.
Чашки и тигли платиновые - ГОСТ 6563-75.
Посуда лабораторная фарфоровая - ГОСТ 9147-80.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) - по ГОСТ 10484-78.
Кислота азотная - ГОСТ 4461-77.
Аммиак водный - ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Воронки полиэтиленовые.
Вода дистиллированная - ГОСТ 6709-72.
Спирт этиловый ректификованный - ГОСТ 5962-67.
Бумага фильтровальная лабораторная - ГОСТ 12026-76.
2.3. Подготовка проб
Образцы иттрированного вольфрама очищают от возможного загрязнения промыванием их несколько раз спиртом и последующей сушкой в сушильном шкафу при температуре 50 - 70 °С в течение 10 мин.
Подготовленные образцы хранят в стеклянных бюксах или пробирках с притертыми пробками.
2.4. Проведение анализа
Навеску массой 1 г помещают в платиновую чашку вместимостью 100 мл, прибавляют 25 - 30 мл плавиковой кислоты и осторожно по каплям добавляют азотную кислоту до растворения металла.
После полного растворения вольфрама и прекращения выделения окислов азота в чашку добавляют 30 мл воды, нагретой до температуры 80 - 90 °С.
Раствору с осадком дают отстояться в течение 1 ч, после чего фильтруют через полиэтиленовую воронку.
Перед фильтрованием на фильтр помещают небольшое количество адсорбента.
После перенесения осадка на фильтр дно чашки обтирают кусочком мокрого фильтра и все содержимое на нем сливают на фильтр горячей водой. Затем осадок промывают 5 - 6 раз горячим раствором аммиака (60 - 70 °С) и еще 2 - 3 раза горячей водой.
Промытый осадок переносят в предварительно взвешенный фарфоровый тигель, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 - 150 °С, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре 650 - 700 °С до постоянной массы и взвешивают в виде окиси иттрия.
2.5. Обработка результатов
Массовую долю окиси иттрия в процентах вычисляют по формуле
,где m - масса прокаленного остатка, г;
Метод устанавливает определения двуокиси тория в торированных сварных вольфрамовых штабиках и электродах.
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании осадка
при растворении образца в смеси фтористоводородной и азотной кислот.Погрешность метода при массовой доле двуокиси тория от 1,5% до 2% составляет 0,1%.
3.2. Реактивы
Кислота фтористоводородная (плавиковая) - ГОСТ 10484-78.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.3. Подготовка проб
Образцы кипятят в течение нескольких минут в растворе щелочи, до полного снятия окислов с поверхности, промывают в дистиллированной воде и сушат в сушильном шкафу.
3.4. Проведение анализа
Навеску массой 1 - 2 г помещают в платиновую чашку вместимостью 100 мл, прибавляют 25 - 30 мл плавиковой кислоты и осторожно по каплям прибавляют азотную кислоту.
После полного растворения вольфрама и прекращения выделения окислов азота в чашку добавляют 30 мл горячей воды. Раствору с осадком окиси тория дают отстояться в течение 1 ч, после чего фильтруют через каучуковую, винипластовую или платиновую воронку.
Перед фильтрованием на фильтр помещают небольшое количество адсорбента.
После перенесения осадка на фильтр дно чашки обтирают кусочком мокрого фильтра и обмывают чашку горячей водой. Когда осадок окиси тория полностью перенесен на фильтр, его несколько раз промывают горячей водой, а затем 5 - 6 раз горячим раствором аммиака и еще 2 - 3 раза горячей водой.
Влажный фильтр переносят в предварительно взвешенный до постоянной массы фарфоровый или платиновый тигель, озоляют, прокаливают при температуре 750 - 800 °С и взвешивают.
Одновременно проводят контрольный опыт со всеми реактивами.
3.5. Обработка результатов
Массовую долю двуокиси тория в процентах вычисляют по формуле
,где m - масса осадка
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gost_gosudarstvennyj-standart/19/gost_25829.html
На правах рекламы:
|