"ГОСТ 23630.1-79. Пластмассы. Метод определения удельной теплоемкости"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16.05.1979 N 1735)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 мая 1979 г. N 1735 срок введения установлен с 01.07.1981 до 01.07.1986.

Настоящий стандарт распространяется на пластмассы, для которых произведение удельной теплоемкости на плотность имеет значение не менее , и устанавливает метод определения удельной теплоемкости в интервале температур от минус 100 до плюс 400 °C (от 173 до 673 К).

Стандарт не распространяется на пластмассы, размягчающиеся или подвергающиеся деструкции в пределах температур измерения.

Сущность метода состоит в измерении теплового потока, поглощаемого образцом в процессе монотонного режима нагрева динамического калориметра, характеризуемого временем запаздывания температуры на тепломере с известной эффективной тепловой проводимостью.

1.1. Отбор проб, режим и способ изготовления образцов должны быть указаны в нормативно-технической документации на пластмассу.

1.2. Образец для испытания (черт. 1) должен быть в форме диска диаметром 15 мм, высотой 10 мм с прорезью 0,5 мм в диаметральной плоскости для компенсации температурного расширения.

1.3. Для испытания берут не менее трех образцов.

2.1. Прибор ИТ-С-400 (черт. 2), обеспечивающий измерение теплоемкости с погрешностью не более 10%, состоящий из блока измерительного, основой которого является С-калориметр (черт. 3), блока питания и регулирования, обеспечивающего монотонный режим нагрева со средней скоростью 0,1 °C/мин и автоматическое регулирование температуры адиабатной оболочки.

Образец диаметром 15 +/- 0,1 мм, высотой 10 +/- 0,3 мм из меди марки по ГОСТ 859-78 или нержавеющей стали марки 12Х18Н9Т или 12Х1810Т по ГОСТ 5632-72 для градуировки прибора (см. обязательное Приложение 1).

Меры теплоемкости образцовые из корунда для поверки прибора (см. обязательное Приложение 2).

Ампула для образца из меди марки по ГОСТ 859-78 (СТ СЭВ 226-75).

Гальванометр типа М 195/1.

Сосуд Дьюара типа АСД-16 по ГОСТ 5.837-71.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Жидкость кремнийорганическая марки ПФМС-4 по ГОСТ 15866-70.

Бензин по ГОСТ 443-76.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Азот жидкий по ГОСТ 9293-74.

2.2. Градуировку и поверку прибора производят не реже одного раза в три месяца в соответствии с обязательными Приложениями 1, 2.

3.1. Образец взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

3.2. Контактные поверхности образца, ампулы и крышки протирают бензином (спиртом), затем на них наносят тонкий слой кремнийорганической жидкости марки ПФМС-4, если в нормативно-технической документации на пластмассу нет иных указаний.

3.3. Испытуемый образец устанавливают в ампулу и закрывают ее крышкой (см. черт. 3).

Ампулу с образцом устанавливают в прибор и закрывают калориметр.

4.1. Испытание проводят в интервале температур от минус 100 до плюс 400 °C, если в нормативно-технической документации на пластмассу нет иных указаний.

4.2. Испытание при отрицательных температурах начинают охлаждением жидким азотом до температуры минус 150 °C металлического ядра калориметра, состоящего из нагревательного блока, основания, тепломера с ампулой и крышкой, адиабатной оболочки (см. черт. 3). Жидкий азот из сосуда Дьюара заливают в бачок, устанавливаемый на верхнюю половину калориметра, который далее через патрубок попадает в каналы адиабатной оболочки, основания и нагревательного блока и удаляется через выходной патрубок.

После достижения металлическим ядром температуры минус 150 °C бачок снимают и включают нагрев.

4.3. Испытание от комнатных температур начинают включением нагрева сразу же после подготовки по разд. 3.

4.4. При нагреве через каждые 25 °C (температура основания) измеряют время запаздывания температуры ампулы с образцом по отношению к температуре основания, для чего при достижении температуры испытания секундомер включают, а когда температура ампулы с образцом достигнет того же самого значения, секундомер отключают.

4.5. После окончания испытания извлекают ампулу с образцом и прибор охлаждают.

5.1. Удельную теплоемкость () в Дж/кг x К для каждой температуры испытания вычисляют по формуле

где - время запаздывания температуры ампулы с образцом по отношению к температуре основания, с;

- постоянная прибора, определяемая при градуировке (см. обязательное Приложение 1), с;

- постоянная прибора, определяемая при градуировке (см. обязательное Приложение 1), Вт/К;

m - масса образца, кг.

Пример лабораторной записи указан в рекомендуемом Приложении 4.

5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение удельной теплоемкости не менее чем трех образцов, допускаемое расхождение между которыми должно быть указано в нормативно-технической документации на пластмассу.

5.3. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

наименование и марку материала;

способ и режим изготовления образцов;

значение удельной теплоемкости при соответствующих температурах испытания в измеренном интервале температур;

дату испытания;

обозначение настоящего стандарта.

1. При градуировке определяют постоянные прибора:

- эффективную тепловую проводимость тепломера, Вт/К;

- время запаздывания температуры пустой ампулы по отношению к температуре основания, с.

2. В соответствии с настоящим стандартом проводят не менее пяти испытаний с пустой ампулой и определяют постоянную прибора в секундах, как среднее арифметическое времени запаздывания температуры пустой ампулы по отношению к температуре основания.

3. В соответствии с настоящим стандартом проводят не менее пяти испытаний с ампулой с медным или стальным образцом и вычисляют значение постоянной прибора () в Вт/К по формуле

где - полная теплоемкость медного или стального образца, равная произведению удельной теплоемкости меди или стального образца на его массу, Дж/К (см. Приложение 3);

- время запаздывания температуры ампулы с медным или стальным образцом по отношению к температуре основания, с.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значений не менее чем из пяти определений.

1. При поверке прибора при температурах минус 100, 0, плюс 100, 200, 300 и 400 °C определяют предел допускаемого значения погрешности, который не должен быть более 10% для образцовой меры из корунда (см. Приложение 3).

2. Предел допускаемой погрешности () в процентах вычисляют по формуле

где - систематическая составляющая погрешности, %;

- случайная составляющая погрешности, %.

3. Систематическую составляющую погрешности () в процентах вычисляют по формуле

где - среднее значение удельной теплоемкости образцовой меры, Дж/кг x К;

- удельная теплоемкость образцовой меры, Дж/кг x К (см. справочное Приложение 3).

4. Среднее значение удельной теплоемкости (), Дж/кг x К вычисляют как среднее арифметическое не менее пяти определений по формуле

где - измеренное в соответствии с настоящим стандартом значение удельной теплоемкости образцовой меры при каждой температуре измерения, Дж/кг x К;

n - число измерений.

Проверяют, не является ли измеренное единичное значение C промахом, которое оценивают по величине параметра (r), вычисляемого по формуле

Если r > 1,92, то значение () исключают и проводят новое измерение.

5. Случайную составляющую погрешности () в процентах вычисляют по формуле

где - коэффициент Стьюдента (для n = 5, );

- среднее квадратическое отклонение, Дж/кг x К.

6. Среднее квадратическое отклонение () в Дж/кг x К вычисляют по формуле

где - среднее значение удельной теплоемкости образцовой меры, Дж/кг x К;

- измеренное в соответствии с настоящим стандартом значение удельной теплоемкости образцовой меры при каждой температуре измерения, Дж/кг x К;

n - число измерений.

7. Поверка прибора предназначена для сравнения результатов измерений удельной теплоемкости образцовой меры, выполненных на приборе ИТ-С-400, с данными метрологической аттестации образцовой меры.