"ГОСТ 1219.6-74. Государственный стандарт Союза ССР. Баббиты кальциевые. Метод определения содержания сурьмы"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 17.01.1974 N 150)

Переиздание. Январь 1986 г.

Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,05 до 0,30%).

Метод основан на окислении трехвалентной сурьмы до пятивалентной при титровании раствором бромата калия в присутствии индикатора метилового оранжевого.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1219.0-74.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-65, 0,01 н. раствор; готовят следующим образом: 0,2784 г бромата калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензосульфокислый натрий).

Сурьма по ГОСТ 1089-73 марки Су00.

Установка титра раствора бромноватокислого калия

Для установки титра в 3 - 4 колбы вместимостью по 250 см3 помещают по 0,0120 г растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20 см3 серной кислоты и растворяют при нагревании. К охлажденному раствору приливают по 100 см3 воды и по 20 см3 соляной кислоты и кипятят в течение 10 мин, затем раствор охлаждают до 70 - 80 °С, вводят 2 - 3 капли 0,1%-ного индикатора метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски раствора.

Титр раствора бромноватокислого калия (Т), выраженный в г/см3 сурьмы, вычисляют по формуле

где m - навеска сурьмы, г;

v - количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование сурьмы, см3.

За окончательный титр раствора бромата калия принимают среднее арифметическое результатов 3 - 4 определений.

Навеску баббита 1,0 г помещают в колбу вместимостью 250 см3, доливают 20 см3 серной кислоты и нагревают при высокой температуре до растворения сплава. На время растворения колбу закрывают небольшой воронкой. После разложения сплава колбу охлаждают, затем осторожно по стенкам колбы приливают 100 см3 воды и 50 см3 соляной кислоты и кипятят в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают до 70 - 80 °С, прибавляют 2 - 3 капли 0,1%-ного индикатора метилового оранжевого и титруют 0,01 н. раствором бромноватокислого калия до исчезновения розового окрашивания раствора. В конце титрования прибавляют еще одну каплю раствора индикатора.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на определение содержания сурьмы в реактивах.

4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

где v - количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование раствора пробы, см3;

- количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование раствора контрольного опыта, см3;

Т - титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в г/см3 сурьмы;

m - навеска баббита, г.

4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,008 абс. % - при массовой доле сурьмы от 0,05 до 0,1% и 0,02 абс. % - при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,3%.