"ГОСТ 15933.11-70. Феррониобий. Метод определения содержания азота"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.05.1970 N 626)

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. N 626 срок введения установлен с 1/VII 1971 г.

Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и устанавливает объемный метод определения содержания азота (при содержании азота от 0,01 до 0,5%).

Метод основан на растворении пробы в кислотах; при этом азот выделяется в виде аммиака, образуя с избытком кислот аммонийную соль. При нагревании раствора с избытком едкого натра или едкого кали выделяется свободный аммиак, который определяют титрованием кислотой в присутствии смешанного индикатора.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15933.0-70.

Аппарат для отгонки азота (см. чертеж).

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, разбавленная 1:2.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-64.

Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 50%-ный раствор.

Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленовой сини растворяют в 100 мл этилового спирта.

Титрованный раствор серной кислоты, 0,01 н раствор.

Титр раствора серной кислоты устанавливают по безводному натрию, высушенному при 105 - 110 °С в течение 2 ч.

1 мл 0,01 н раствора серной кислоты соответствует 0,00014 г азота.

Титрованный раствор едкого натра, 0,01 н раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.

Величину навески феррониобия определяют в зависимости от содержания азота по табл. 1.

Навеску феррониобия помещают в платиновую чашку N 5, приливают 20 мл разбавленной 1:2 серной кислоты и осторожно, по каплям, во избежание бурного вскипания, приливают 1 - 2 мл фтористоводородной кислоты и 3 - 5 мл пергидроля. После растворения содержимое чашки выпаривают до появления паров серного ангидрида, которым дают выделяться 1 - 2 мин. После этого чашку охлаждают и ее содержимое при помощи промывалки с водой через капельную воронку переливают в дистилляционную колбу, в которую предварительно налито 100 мл 50%-ного раствора едкого натра, перемешивают и соединяют колбу с холодильником, охлаждаемым проточной водой. Носик холодильника должен быть опущен в приемную коническую колбу вместимостью 250 мл, в которую налито 15 - 20 мл воды, с таким расчетом, чтобы носик холодильника был погружен в воду. Дистилляционную колбу ставят на электроплиту и отгоняют аммиак. Отгонку продолжают до тех пор, пока в приемной колбе не окажется 200 мл дистиллята. После этого отсоединяют холодильник, промывают внутреннюю трубку и носик водой, в приемную колбу добавляют 10 капель смешанного индикатора и титруют содержимое колбы 0,01 н раствором серной кислоты до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую.

Можно применить метод обратного титрования. Для этого в приемную коническую колбу вместимостью 250 мл наливают 20 мл титрованного 0,01 н раствора серной кислоты и после отгонки аммиака оттитровывают избыточную серную кислоту 0,01 н раствором едкого натра в присутствии смешанного индикатора до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт на содержание азота в реактивах.

4.1. Содержание азота (X) в процентах вычисляют по формуле:

где V - объем 0,01 н раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, в мл;

- объем 0,01 н раствора серной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, в мл;

Т - титр раствора серной кислоты, выраженный в г/мл азота;

G - навеска в г.

4.2. При обратном титровании содержание азота () в процентах вычисляют по формуле:

где V - объем 0,01 н раствора серной кислоты, находящийся в приемнике, в мл;

- объем 0,01 н раствора едкого натра, израсходованный на титрование избытка серной кислоты, в мл;

К - соотношение количества 0,01 н раствора серной кислоты и эквивалентного количества 0,01 н раствора едкого натра;

G - навеска в г.

4.3. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 2.