"ГОСТ 741.11-80. Кобальт. Метод определения алюминия"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1980 N 48)
(ред. от 26.11.1991)

Настоящий стандарт устанавливает флотационно-фотометрический метод определения алюминия при массовой доле его от 0,0004 до 0,2%.

(вводная часть в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 741.1-80.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54)

Раздел 2 исключен с 1 мая 1992 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800.

3.1а. Сущность метода

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения алюминия с эриохромцианином-R при длине волны 535 нм после предварительного отделения алюминия флотацией в форме комплексного соединения с эриохромцианином-R.

(п. 3.1а введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, растворы 0,2 М и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4207-75, раствор 1:1.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3, используют свежеприготовленный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и растворы 1:1 и 1:10.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Ацетатный буферный раствор с рН 6,2: 200 г уксуснокислого натрия порциями по 10 - 20 г растворяют в 500 см3 воды, приливают 4 см3 уксусной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и фильтруют.

Эриохромцианин-R, раствор 0,75 г/дм3: 0,375 г реактива помещают в кварцевый стакан, добавляют 12,5 г хлористого натрия, 12,5 г азотнокислого натрия, 1 см3 азотной кислоты и 200 см3 воды.

Bсe тщательно перемешивают и оставляют стоять 12 - 24 ч. Затем фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки водой.

Раствор используют в течение двух недель.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Алюминий по ГОСТ 11069-74.

Стандартные растворы алюминия

Раствор А: 0,1000 г алюминия растворяют при температуре 40 - 60 °С в 10 см3 соляной кислоты, с добавлением 3 - 4 капель азотной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и переносят в сухую полиэтиленовую емкость.

1 см3 раствора содержит г алюминия.

Раствор Б: 5,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки водой.

1 см3 раствора содержит г алюминия.

Раствор готовят перед применением.

Все растворы хранят в полиэтиленовых емкостях.

(п. 3.1 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

3.2. Проведение анализа

Навеску кобальта массой (см. табл. 1) помещают в кварцевый стакан вместимостью 250 - 300 см3 и разлагают при нагревании в 10 - 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, затем добавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно выпаривают досуха. Стакан снимают с плиты и после охлаждения приливают 20 см3 воды, растворяют сернокислые соли при слабом нагревании.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54)

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54)

Раствор или аликвотную часть раствора переносят в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, прибавляют 5 см3 раствора эриохромцианина-R и 15 см3 буферного раствора. Устанавливают рН раствора 6,0 +/- 0,2 по рН-метру, добавляя по каплям раствор аммиака 1:10 или 0,2 М соляную кислоту. Раствор количественно переносят в делительную воронку, приливают 15 см3 бензола и воронку встряхивают в течение 1 мин (осадок алюминия с реагентом сине-фиолетового цвета). После расслаивания фаз сливают водный слой во вторую делительную воронку, промывают бензольный слой 5 см3 буферного раствора и сливают его в анализируемый раствор. Из анализируемого раствора повторно проводят флотацию со свежей порцией бензола. Водный слой отбрасывают, а органические фазы объединяют. Во вторую делительную воронку, содержащую на стенках остатки осадка алюминия, приливают 2 см3 0,2 М соляной кислоты, встряхивают делительную воронку, сливают эту кислоту с растворенным алюминием в первую делительную воронку. Осадок алюминия растворяют при встряхивании, сливают раствор в чистый стакан вместимостью 50 см3. Рефлотацию повторяют 2 см3 0,2 М соляной кислоты, а затем бензольный слой промывают 2 - 3 см3 воды, которую сливают в тот же стакан.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54)

В стакан добавляют 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 2 см3 раствора эриохромцианина-R, 15 см3 буферного раствора, устанавливают рН 6,0 +/- 0,2 и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 535 нм.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Комплекс устойчив в течение 30 мин.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

В качестве раствора сравнения используют воду.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Массу алюминия в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу алюминия в растворе контрольного опыта.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

3.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 приливают шесть капель раствора соляной кислоты 1:4 и вводят 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010) г алюминия, добавляют 5 см3 воды, 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее в соответствии с п. 3.2.

По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего алюминия.

(п. 3.3 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески кобальта, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

(п. 3.4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)