"ГОСТ 741.15-80. Кобальт. Метод определения магния"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1980 N 48)
(ред. от 26.11.1991)

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле от 0,0005 до 0,01%.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Метод основан на измерении атомной абсорбции магния в ацетилен-воздушном пламени при длине волны 285,2 нм.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 741.1-80.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55)

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с коррекцией фона.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Источник излучения для магния.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-78, раствор 1:1.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, раствор 1:1.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Кобальт марки КО по ГОСТ 123-78 (содержащий магний не более 0,0001%), раствор азотно-кислого кобальта: навеску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см3 раствора азотной кислоты, выпаривают до влажных солей, приливают 15 - 20 см3 воды, нагревают для растворения солей. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

1 см3 раствора содержит 0,1 г кобальта.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Магний по ГОСТ 804-72.

Оксид магния для спектрального анализ.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Стандартные растворы магния

Раствор А: 0,1000 г магния растворяют на холоду в 10 см3 раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит г магния.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит г магния.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Допускается приготовление стандартного раствора А из оксида магния: 0,1658 г оксида магния, прокаленного при температуре 900 - 1000 °С, в течение 1 ч растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

1 см3 раствора содержит г.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

3.1. Навеску кобальта массой 5,0000 г при содержании магния от 0,0005 до 0,002% и 1,0000 г при массовой доле магния от 0,002 до 0,01% растворяют в 20 - 50 см3 азотной кислоты, раствор 1:1, и выпаривают до влажных солей, слегка охлаждают, приливают 15 - 20 см3 воды, нагревают до растворения солей.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы, градуировочные растворы, растворы контрольного опыта и измеряют значения атомной абсорбции при длине волны 285,2 нм.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Концентрацию магния в анализируемых растворах находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию магния в растворе контрольного опыта.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

3.2. Построение градуировочного графика при массовой доле магния от 0,0005 до 0,002%.

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 раствора азотнокислого кобальта, приливают последовательно 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 дм3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125 мг магния. Доливают колбы водой до метки и перемешивают. Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в соответствии с п. 3.1.

(п. 3.2 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

3.3. Построение градуировочного графика при массовой доле магния от 0,002 до 0,01%

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0; 2,00; 5,00; 7,50; 10,00; 12,50 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,20; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25) г/см3 магния, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию магния, как указано выше. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям строят градуировочный график с поправкой на значение атомной абсорбции градуировочного раствора, не содержащего магния.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

4.1. Массовую долю магния (Х) в процентах вычисляют по формуле

где С - концентрация магния в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем раствора, см3;

m - масса навески кобальта, г.

(п. 4.1 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в таблице.

(п. 4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)