"ГОСТ 19014.2-73*. Кремний кристаллический. Методы определения железа"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 23.07.1973 N 1804)
(ред. от 27.06.1989)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. N 1804 срок введения установлен с 01.01.1975.

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15 августа 1984 г. N 2874 срок действия продлен до 01.01.1990.

Переиздание (ноябрь 1985 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., августе 1984 г. (ИУС 8-79, 11-84).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа (при массовой доле железа от 0,3 до 1,6%) в кристаллическом кремнии.

(вводная часть в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19014.0-73.

Сущность метода состоит в образовании двухвалентным железом с о-фенантролином или ,-дипиридилом оранжево-красного комплексного соединения с интенсивностью окраски, пропорциональной массовой доли железа. Восстановление железа осуществляется с помощью гидрохлорида гидроксиламина.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, СФ-16 или аналогичные.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 25%; готовят следующим образом: 250 г кристаллической соли растворяют в воде, фильтруют и разбавляют водой до 1000 см3.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Абзац исключен с 1 января 1990 года. - Изменение N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091.

Ортофенантролин, раствор с массовой долей 0,25%; готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют при слабом нагревании в 100 см3 воды.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

,-дипиридил, раствор с массовой долей 0,25%; готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют при слабом нагревания в 100 см3 воды.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Оксид железа (III) по нормативно-технической документации;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Стандартный раствор железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,0000 г железа растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. В конце растворения приливают 1 - 2 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, для окисления железа и выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; или 1,4298 г прокаленного при 600 °С и охлажденного в эксикаторе оксида железа растворяют в 100 см3 соляной кислоты при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Раствор Б; готовят перед применением следующим образом: 25 см3 раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг железа.

3.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 3.1 ГОСТ 19014.1-73.

Если исходный раствор мутный, часть его отфильтровывают через сухой фильтр синяя лента в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

В зависимости от содержания железа отбирают 2 - 10 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор разбавляют водой до 50 см3, приливают 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и 10 см3 раствора ортофенантролина или -дипиридила. Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 510 нм. Раствором сравнения служит вода.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

По значению оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу железа по градуировочному графику.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мг железа, разбавляют водой приблизительно до 50 см3 и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, в который железо не добавляли.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

По найденным значениям оптических плотностей растворов и известным массам железа строят градуировочный график.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

4.1. Массовую долю железа (Х) в процентах вычисляют по формуле

где - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

- общий объем раствора, см3;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

- объем аликвотной части раствора, см3;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

- масса навески кремния, г.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Метод применяют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического.

(п. 4.2 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

(Измененная редакция, Изм. N 1)

Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа "Перкин-Эльмер", "Сатурн" или аналогичный.

Лампа с полым катодом для железа.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400 °С.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Стандартный раствор железа: 0,5000 г железа помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г железа.

Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 1000 см3, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

7.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 7.1 ГОСТ 19014.1-73.

В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.

Массу железа в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

7.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 250 см3 приливают по 50 см3 раствора-фона. Затем вводят 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 г железа. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 7.1.

По полученным значениям атомной абсорбции растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

8.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

где - масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески пробы, г.

8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.