"ГОСТ 12170-85. Межгосударственный стандарт. Огнеупоры. Стационарный метод измерения теплопроводности"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 22.04.1985 N 1128)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 апреля 1985 г. N 1128 дата введения установлена

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

Переиздание. Февраль 2003 г.

Настоящий стандарт устанавливает метод измерения теплопроводности огнеупоров с теплопроводностью от 0,13 до 15 Вт/(м·К) при стационарном одномерном температурном поле в плоском образце и при температуре на горячей стороне образца от 400 до 1350 °C.

Стандарт не распространяется на волокнистые и сыпучие огнеупоры.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4552-84.

1.1. Метод отбора образцов, подлежащих измерению, их количество, а также температура измерения устанавливаются по нормативно-технической документации на конкретный материал. Если в ней не установлено количество образцов, теплопроводность определяют на одном образце.

1.2. Образец должен иметь форму прямоугольного параллелепипеда с размерами 114 x 114 x (65 - 32) мм. Огнеупоры с теплопроводностью 0,13 - 0,18 Вт/(м·К) испытывают на образцах толщиной 32 мм. Отклонения по размерам образца допускаются +/- 2 мм.

Допускается применение образцов больших размеров, если это не приводит к увеличению погрешности определения теплопроводности.

Установка для измерения теплопроводности (см. чертеж):

2.1. Электропечь, обеспечивающую односторонний нагрев испытуемого образца (его горячей поверхности) до заданной температуры в воздушной среде. Печь состоит из двух частей - верхней и нижней. В верхней части расположено не менее трех карбидокремниевых нагревателей. Допускается применение других видов нагревателей, обеспечивающих заданную температуру нагрева образца. В нижней части печи в одной горизонтальной плоскости расположены калориметр с охранным кольцом и водяная рубашка. Площадь поверхности калориметра, контактирующей с образцом, должна составлять 10 - 30% площади образца.

2.2. Трансформатор по ГОСТ 9680-77. Допускается применение системы автоматического регулирования нагрева образца и других источников автоматического регулирования нагрева образца.

2.3. Водонапорный бак вместимостью не менее 100 дм³ с постоянным уровнем воды, установленный на высоте не менее 2,5 м от плоскости калориметра. Допускается другая высота установки бака, если обеспечивается указанный в п. 4.2 расход воды.

2.4. Термостат жидкостный лабораторный. Допускается применять регулирующее устройство, обеспечивающее поддержание заданной температуры воды с погрешностью не более 0,5 °C и нестабильностью во время измерения не более 0,1 °C.

2.5. Прибор для измерения термоэдс от 0 до 50 мВ с пределом допускаемой погрешности +/- 0,025 мВ.

2.6. Коммутирующее устройство, позволяющее подключить к измерительному прибору не менее четырех термоэлектрических преобразователей (термопреобразователей).

2.7. Термопреобразователь платинородий-платиновый, изготовленный из платиновой проволоки марки ПлТ и проволоки платинородиевого сплава марки ПР-10 диаметром 0,5 мм по ГОСТ 10821-75.

2.8. Термопреобразователь хромель-алюмелевый, изготовленный из проволоки диаметром 0,5 мм сплавов хромель T и алюмель по ГОСТ 1790-77.

2.9. Два термопреобразователя хромель-копелевых (или хромель-алюмелевых), изготовленных из проволоки диаметром не более 0,5 мм сплавов хромель T и копель (или алюмель) по ГОСТ 1790-77.

Допускается дифференциальное соединение термопреобразователей.

2.10. Три ртутных термометра с ценой деления шкалы не более 0,1 °C, обеспечивающих измерение температуры в интервале от 0 до 50 °C по ГОСТ 28498-90.

2.11. Два метастатических ртутных термометра с ценой деления основной шкалы не более 0,01 °C, обеспечивающие измерение разности температур от 0 до 3 °C.

Допускается применять термобатареи или другие датчики, обеспечивающие измерение разности температур с пределом допустимой погрешности +/- 0,015 °C.

2.12. Три термометра с ценой деления шкалы не более 0,5 °C, обеспечивающие измерение температуры в интервале от 0 до 50 °C, по ГОСТ 28498-90.

2.13. Устройство для измерения расхода воды с пределом допускаемой погрешности +/- 2,5%, например, цилиндр мерный вместимостью от 200 до 250 см³ с ценой деления шкалы не более 5 см³ по ГОСТ 1770-74 и секундомер с ценой деления шкалы не более 0,2 с.

2.14. Штангенциркуль с ценой деления шкалы не более 0,1 мм, обеспечивающий измерение размеров от 0 до 125 мм, по ГОСТ 166-89.

2.15. Весы технические с пределом допускаемой погрешности +/- 0,5 г.

2.16. Допускается применять другую аппаратуру, удовлетворяющую требованиям пп. 2.2 - 2.14.

3.1. Нижнюю поверхность образца подшлифовывают.

3.2. По середине больших граней образца пропиливают канавки глубиной и шириной от 1,5 до 2,5 мм.

При испытании электропроводных огнеупоров (карбидокремниевых, углеродистых и др.) канавка выполняется ступенчатой. Вышеуказанный размер канавки выдерживают только в центре образца на длине от 20 до 30 мм, а на остальной длине допускается его увеличение в соответствии с диаметром электроизоляции термоэлектродов, однако не более 4 x 4 мм.

3.3. Образец высушивают при температуре от 105 до 120 °C до постоянной массы. Масса считается постоянной, если результат последующего взвешивания, проведенного после 1 ч сушки, отличается от предыдущего не более чем на 0,1%.

3.4. Измеряют штангенциркулем толщину образца между основаниями канавок и диаметры спаев термопреобразователей.

Спаи термопреобразователей располагают в середине верхней и нижней канавок, плотно прижимают к образцу и закрепляют при помощи замазки из измельченного огнеупора того же состава (фракции не более 0,2 мм) с добавлением связующего вещества, не вступающего в химическое взаимодействие с термопреобразователями и образцом (например, увлажненной огнеупорной пластичной глины).

На верхней (горячей) поверхности образца устанавливают платинородий-платиновый термопреобразователь, на нижней (холодной) - хромель-алюмелевый.

При температуре нагрева верхней поверхности образца не более 900 °C допускается применять хромель-алюмелевые термопреобразователи на обоих сторонах образца. При разовом применении допускается использовать хромель-алюмелевые термопреобразователи до 1100 °C.

4.1. Образец устанавливают на калориметр с охранным кольцом.

При испытании плотных огнеупоров рекомендуется образец устанавливать на тонкий слой огнеупорной засыпки (например, шамотной, корундовой, магнезитовой и др.) толщиной не более 2 мм (фракции не более 0,2 мм) или на четыре пластинки одинаковой толщины из плотного огнеупора или асбоцемента, расположенные по углам образца. Толщина пластинок не должна превышать 1 мм, расхождение толщин допускается не более 0,15 мм.

Боковую поверхность образца теплоизолируют огнеупором с теплопроводностью, не превышающей теплопроводность испытуемого образца, но не более 0,25 Вт/(м·К) при минимальной температуре измерения и 0,5 Вт/(м·К) при максимальной температуре измерения. Верхнюю часть печи устанавливают над образцом и опускают до соприкосновения с теплоизоляцией боковой поверхности образца.

4.2. Подают воду в калориметр, охранное кольцо и водяную рубашку.

Устанавливают постоянный расход воды, протекающей через калориметр, и измеряют его.

Расход воды при испытании теплоизоляционных огнеупоров рекомендуется поддерживать в пределах от 6 до 12 дм³/ч, при испытании плотных огнеупоров - от 10 до 18 дм³/ч.

Расход воды, проходящей через охранное кольцо и водяную рубашку, должен быть в 5 - 7 раз больше, чем через калориметр.

4.3. Включают печь и производят ее плавный разогрев со скоростью не более 500 °C/ч.

Наблюдение за разогревом печи ведут по термопреобразователю, помещенному на горячей стороне образца.

4.4. Регулируют температуру воды в калориметре, охранном кольце и водяной рубашке при помощи регулирующего устройства, а также путем изменения расхода воды, проходящей через охранное кольцо и водяную рубашку.

Средняя температура воды в калориметре не должна отличаться от температуры в воздушном пространстве непосредственно под нижней частью печи более, чем на 1 °C - для теплоизоляционных и на 3 °C - для плотных огнеупоров. Контроль температуры воды производят в соответствии с п. 4.6. Температуру воздушного пространства измеряют термометром с ценой деления шкалы не более 0,5 °C.

Температура охранного кольца не должна отличаться от температуры калориметра более, чем на 1 °C - для теплоизоляционных и на 3 °C - для плотных огнеупоров. Контроль осуществляют с помощью хромель-копелевых термопреобразователей, припаянных к калориметру и охранному кольцу, и прибора для измерения термоэдс, температуру холодных спаев термопреобразователей определяют по термометру с ценой деления шкалы не более 0,5 °C.

Температура воды в водяной рубашке не должна отличаться от температуры помещения более, чем на 4 °C. Контроль осуществляют термометром с ценой деления шкалы не более 0,5 °C.

4.5. После достижения на горячей стороне образца заданной температуры испытания с отклонением не более +/- 20 °C ее поддерживают на достигнутом уровне до окончания испытания с нестабильностью не более +/- 3 °C.

4.6. После достижения стационарного распределения температуры по образцу (распределение считается стационарным, если в течение 1 ч нестабильность температуры горячей и холодной сторон образца не превышает +/- 3 °C) через каждые 10 - 15 мин в течение 1 ч производят следующие замеры:

измеряют температуры на верхней и нижней сторонах образца с помощью термопреобразователей и прибора для измерения термоэдс, температуру холодных спаев термопреобразователей определяют по термометру с ценой деления шкалы не более 0,5 °C;

измеряют повышение температуры воды в калориметре: при повышении температуры воды более, чем на 1,5 °C - для огнеупоров с теплопроводностью не более 1,5 Вт/(м·К) - используют термометры с ценой деления шкалы не более 0,1 °C, при повышении температуры воды на 1,5 °C и меньше - используют метастатические термометры с ценой деления шкалы не более 0,01 °C, при этом температуру на входе в калориметр измеряют термометром с ценой деления шкалы не более 0,1 °C, установленным последовательно с метастатическим термометром;

измеряют расход воды, протекающей через калориметр.

4.7. Измерения считаются законченными, если четыре последовательных измерения теплового потока с разбросом от среднего его значения - не более 4%. В случае невыполнения данного условия измерения следует повторить.

4.8. При измерении разности температур (пп. 4.4 и 4.6) систематическую погрешность исключают совместной градуировкой термометров (или термопреобразователей).

4.9. Запись результатов измерений производят по форме, приведенной в приложении.

4.10. Огнеупоры, претерпевающие в процессе измерения структурные и физико-химические превращения, приводящие к нарушению температурного поля в образце, например, безобжиговые, надлежит испытывать после термической обработки, режим которой должен соответствовать установленному в нормативно-технической документации на конкретные огнеупоры.

5.1. Теплопроводность в Вт/(м·К) вычисляют для каждого измерения по формуле

где Q - тепловой поток, проходящий через образец, Вт;

c - удельная теплоемкость воды, равная 4,19·10³ Дж/(кг·К);

v - массовый расход воды, проходящей через калориметр, кг/с;

- повышение температуры воды в калориметре, К, вычисляемое по формуле , где t_вх, t_вых - температура воды на входе и выходе из калориметра, °C;

- расстояние между центрами спаев термопреобразователей в образце, м;

S - площадь калориметра, м²;

t_гор, t_хол - температуры на горячей и холодной сторонах образца, °C.

5.2. За результат измерения теплопроводности принимают среднее арифметическое результатов последних четырех измерений, округленное до трех значащих цифр.

5.3. Вычисленное значение теплопроводности относят к средней температуре образца и обозначают . Например, .

5.4. Относительная погрешность измерения теплопроводности по данной методике не превышает:

для огнеупоров с более 0,4 Вт/(м·К) - 10%,

для огнеупоров с от 0,18 до 0,4 Вт/(м·К) - 10% при измерении образцов толщиной 32 мм и 15% при измерении образцов толщиной 65 мм,

для огнеупоров с менее 0,18 Вт/(м·К) - 15%.

5.5. Результат измерения заносят в протокол, в котором указывают:

обозначение настоящего стандарта;

номер партии и номер образца;

наименование огнеупора, марку, типоразмер;

результат измерения: температуры на горячей, холодной сторонах образца, среднюю температуру измерения и теплопроводность;

место, дату измерения и подпись исполнителя.