"ГОСТ ISO 6884-2013. Межгосударственный стандарт. Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания золы"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 14.06.2024 N 801-ст)

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским государственным предприятием "Казахстанский институт стандартизации и сертификации" и Межгосударственным техническим комитетом МТК 534 "Обеспечение безопасности сельскохозяйственной продукции и продовольственного сырья на основе принципов НАССР" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44-2013)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 июня 2024 г. N 801-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6884-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 октября 2024 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6884:2008 "Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания золы" ("Animal and vegetable fats and oils - Determination of ash", IDT).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения золы применительно ко всем животным и растительным жирам и маслам, включая кислые масла.

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 661, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания)

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 зола (ash): Неорганический остаток животных и растительных жиров и масел, который остается после сжигания при условиях, указанных в настоящем стандарте.

Примечание - Выход золы выражается в виде процентной массовой доли сухого продукта.

Пробу сжигают при умеренном нагреве, остаток озоляют при температуре от 550 °C до 600 °C до тех пор, пока он не освободится от частиц углерода. Затем полученный остаток взвешивают.

При проведении анализа, если не указано иное, необходимо использовать только реактивы признанной аналитической степени чистоты, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду с эквивалентной чистотой.

5.1 Раствор пероксида водорода, (объемная доля).

5.2 Карбонат аммония.

Используют стандартное лабораторное оборудование, в том числе перечисленное ниже.

6.1 Тигель (низкой формы) емкостью 50 мл, предпочтительно из кремния или платины.

6.2 Электрическая плитка или газовая горелка.

6.3 Печь, в которой может поддерживаться температура от 500 °C до 600 °C.

6.4 Фильтровальная бумага, беззольная.

6.5 Водяная баня с температурой нагрева 100 °C.

6.6 Эксикатор.

6.7 Аналитические весы с точностью взвешивания до 1 мг.

Репрезентативную пробу отправляют в лабораторию. При транспортировке и хранении должна быть исключена возможность ее повреждения или изменения.

Отбор проб не является частью метода, указанного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб осуществляется по [1].

Испытуемая проба готовится из лабораторной пробы по ISO 661.

9.1.1 Нагреть тигель (см. 6.1) в печи (см. 6.3) при температуре от 550 °C до 600 °C, затем охладить его в эксикаторе (см. 6.6) и взвесить с точностью до 1 мг. Отвесить в этот тигель 10 г испытуемой пробы с точностью до 10 мг (см. раздел 8). Осторожно нагревать на плитке или над горелкой (см. 6.2) в вытяжном шкафу до тех пор, пока проба не воспламенится.

При низком содержании золы можно использовать большие количества анализируемой пробы путем добавления дополнительных порций по 10 г после исходного озоления; при высоком содержании золы можно использовать меньшие количества анализируемой пробы. Когда количество масла значительное, во время нагрева масла на плитке в него можно вставить и поджечь фитиль из беззольной фильтровальной бумаги.

Первоначальное нагревание может осуществляться в отверстии печи, если печь устанавливается в вытяжной шкаф.

9.1.2 Когда горение прекратится, перенести тигель в печь (см. 6.3), в которой поддерживается температура от 550 °C до 600 °C. Выдержать тигель при этой температуре в течение 4 часов или в течение более короткого времени, если обезуглероженный остаток получают быстрее. На обезуглероживание остатка указывает внешний вид золы, который становится красно-коричневым (вследствие присутствия железа) или белым без черных частиц, остающихся в остатке.

9.1.3 Если остаток не обезуглерожен после 4 часов, добавить несколько капель пероксида водорода (см. 5.1), высушить на кипящей водяной бане (см. 6.5) и снова нагреть в печи (см. 6.3) для того, чтобы добиться удаления углерода.

Может потребоваться повторение этой обработки.

9.1.4 Когда остаток обезуглерожен, охладить его в эксикаторе (см. 6.6) и взвесить с точностью до 1 мг.

9.2.1 Следовать методике согласно 9.1.1, но первым этапом - нагреть тигель в печи при температуре от 500 °C до 550 °C.

9.2.2 Когда горение прекращается, дать тиглю остыть и переместить остаток в воду. Профильтровать через беззольную фильтровальную бумагу (см. 6.4) в химический стакан и сохранить фильтрат.

9.2.3 Поместить фильтровальную бумагу с остатком в тигель, затем поместить тигель в сушильный шкаф с температурой 103 °C +/- 2 °C, пока бумага не высушится. Переместить тигель на плитку или горелку и осторожно нагреть согласно 9.1.1 до тех пор, пока не прекратится горение. Затем нагревать в печи (см. 6.3) при температуре от 500 °C до 550 °C до тех пор, пока не исчезнут частицы углерода или пока не изменится внешний вид остатка. Если остаток не обезуглерожен, продолжить согласно 9.1.3. Дать остатку остыть.

9.2.4 Количественно перенести фильтрат (см. 9.2.2) в тигель (см. 9.2.3). Выпаривать досуха на кипящей водяной бане (см. 6.5).

Добавить от 0,5 до 2 г карбоната аммония (см. 5.2) для того, чтобы осуществить перекарбонизацию, затем нагреть остаток в печи (см. 6.3) при температуре от 500 °C до 550 °C. Дать тиглю остыть в эксикаторе (см. 6.6) и взвесить с точностью до 1 мг.

Выход золы w, выраженный в виде процентной массовой доли, вычисляется по формуле

где m₀ - масса, в граммах, навески для испытаний в пересчете на сухое вещество;

m₁ - масса, в граммах, пустого тигля;

m₂ - масса, в граммах, тигля с золой.

В протоколе испытаний должна содержаться следующая информация:

a) вся информация, необходимая для полной идентификации пробы;

b) использованный метод отбора проб, если известно;

c) использованный метод испытаний, со ссылкой на настоящий стандарт;

d) полученный(е) результат(ы);

e) если проверялась повторяемость, конечный полученный результат;

f) все рабочие детали, не указанные в настоящем стандарте или считающиеся вспомогательными, вместе с деталями каких-либо инцидентов, которые могли повлиять на результат испытания(й).

Более подробные требования к протоколу испытаний устанавливает [2].