4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 января 2024 г. N 12-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 14714-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2025 г. с правом досрочного применения
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 14714:1998 "Масла эфирные и экстракты ароматических соединений. Метод определения остаточного содержания бензола" ("Essential oils and aromatic extracts. Determination of residual benzene content", IDT).
Международный стандарт разработан техническим комитетом ISO/TC 54 "Эфирные масла" Международной организации по стандартизации (ISO).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
Настоящий стандарт описывает метод определения остаточных примесей бензола в эфирных маслах и экстрактах ароматических соединений с использованием статической парофазной газовой хроматографии.
Настоящий стандарт применяют к продуктам с остаточным содержанием бензола, приблизительно равным 10·10-6 (10 млн-1).
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:
ISO 356 Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)
ISO 7609 Essential oils - Analysis by gas chromatography on capillary columns - General method (Эфирные масла. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод)
Метод заключается в анализе методом газовой хроматографии с использованием статической парофазы на капиллярной колонке, либо методом пламенно-ионизационного детектора, либо методом обнаружения посредством масс-спектрометрии. Остаточное содержание бензола определяют при помощи использования метода градуировочного графика.
4.1 Стандартные вещества: бензол, чистота не менее 99%, определяемая хроматографически.
5.1 Хроматограф, самописец и интегратор в соответствии с ISO 7609.
5.2 Капиллярная колонка имеет следующие характеристики:
- длина: от 30 до 60 м;
- внутренний диаметр: от 0,20·10-3 до 0,50·10-3 м;
- неподвижная фаза: рекомендуют полиметилсилоксановый тип.
5.3 Пламенно-ионизационный детектор или масс-детектор.
5.4 Парофазное устройство ввода пробы, для ввода парофазных паров, состоящее либо из 5.4.1, либо из 5.4.2.
Подготовку испытуемого образца проводят в соответствии с ISO 356.
7.1 Хроматографические условия работы
7.1.1 Температура во время введения пробы составляет 150 °C.
7.1.2 Температуру термостата поддерживают на постоянном уровне в пределах от 40 °C до 60 °C в течение 15 мин, с последующим быстрым температурным программированием для извлечения каких-либо менее летучих веществ.
7.1.3 Температура пламенно-ионизационного детектора должна находиться в пределах 200 °C и 250 °C.
7.1.4 Скорость потока газа-носителя и дополнительных газов приведена в ISO 7609.
7.2 Условия работы парофазного устройства ввода пробы
7.2.1 Образец выдерживают в термостате при температуре от 70 °C до 75 °C.
7.2.2 Указанную температуру поддерживают не менее 30 мин.
8.1.1 Подготовка стандартных растворов
Базовый раствор взвешивают с точностью до 0,0001 г. Подготавливают базовый раствор бензола в диэтилфталате (4.2) с содержанием массовой доли бензола 1%. Путем последующего разведения по массе готовят ряд стандартных растворов с содержанием массовой доли бензола в диапазоне от 1·10-6 до 25·10-6 (от 1 до 25 млн-1), т.е. 25·10-6, 10·10-6, 5·10-6 и 1·10-6 (25; 10; 5 и 1 млн-1).
Образец для испытания, помещаемый в парофазную колбу для пробы (5.4), имеет следующие характеристики:
- идентичный для всех процедур (калибровка и количественный анализ);
- составляет от одной десятой до половины общей вместимости колбы.
8.1.3 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика отмечают области бензоловых маркеров, полученных для последующего введения в парофазу стандартных растворов. График данных областей строят в зависимости от концентрации.
8.1.4 Подтверждение правильности градуировочного графика
Перед каждым анализом проверяют правильность градуировочного графика путем подготовки и повторного взвешивания бензолового раствора с содержанием массовой доли в пределах от 0 до 25·10-6 (25 млн-1). Введение паровой фазы проверочного раствора при тех же условиях, что и при калибровке, дает точку, имеющуюся на градуировочном графике.
Если условие не выполнено, заново определяют градуировочный график с новым взвешиванием и новой проверкой правильности.
8.2 Количественный анализ
8.2.1 Подготовка образца
Образец в парофазной колбе должен быть идентичен образцу, используемому для калибровки. Если его содержание больше, чем поле градуировочного графика, то его разбавляют тем же растворителем.
8.2.2 Введение образца
Введение образца проводят в соответствии с 8.1.2.
8.2.3 Определение остаточного содержания бензола
Содержание бензола определяют с использованием градуировочного графика, построенного в 8.1, чтобы содержание бензола соответствовало области анализа образца с учетом любого разбавления.
При применении масс-спектрометра используют аналогичный аналитический метод. Калибровку и количественный анализ выполняют не менее чем на 78-м ионе, наглядно представляя спектр в хроматографической зоне удержания бензола.
Примечание - Рекомендуют использование масс-детектора, если имеются проблемы с разделением или идентификацией бензола.
Межлабораторное испытание
Межлабораторное испытание, организованное в 1991 году с участием семи лабораторий, дало результаты, приведенные в приложении А в информационных целях.
Повторяемость
Различие между двумя отдельными независимыми результатами испытаний, полученными с использованием того же метода на идентичном материале, подлежащем испытанию в той же лаборатории и тем же оператором с использованием того же устройства и в течение короткого интервала времени, не более чем в пяти процентах случаях превышает 6,5%.
Воспроизводимость
Разница между двумя отдельными результатами испытаний, полученными с использованием того же метода на идентичном материале, подвергающемся испытанию в разных лабораториях разными операторами с использованием различных устройств, не более чем в пяти процентах случаев превышает 13,50%.
Протокол испытаний - в соответствии с ISO 7609.
(справочное)
Таблица А.1
Значения умножают на 10-6 (млн-1)
(справочное)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ
Таблица ДА.1
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gost_gosudarstvennyj-standart/27/gost_16130.html
На правах рекламы:
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||