"ГОСТ ISO 28888-2018. Межгосударственный стандарт. Продукция парфюмерно-косметическая. Скрининговый метод оценки способности жидких средств гигиены полости рта вызывать эрозию твердых тканей зубов"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 25.01.2024 N 63-ст)

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 27 июля 2018 г. N 110-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 января 2024 г. N 63-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 28888-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2025 г. с правом досрочного применения

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 28888:2013 "Стоматология. Скрининговый метод оценки способности ополаскивателей для полости рта вызывать эрозию твердых тканей зубов" ("Dentistry - Screening method for erosion potential of oral rinses on dental hard tissues", IDT).

Международный стандарт разработан техническим подкомитетом SC 7 "Средства ухода за полостью рта" технического комитета ISO/TC 106 "Стоматология" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

В стандарте устранена опечатка ISO 28888:2013 в части указания точности пипеточного дозатора (значение "0,01" заменено на "0,001" в соответствии с указанным в 4.6.1.2 требованием к точности объема).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт описывает метод скрининга для оценки потенциала эрозивного воздействия на твердые ткани зубов, связанного с применением жидких средств гигиены полости рта (далее - жидкие СГПР).

Основная цель настоящего стандарта - определить методические принципы скрининга жидких СГПР с точки зрения их способности вызывать эрозию зубов.

Жидкие СГПР не должны оказывать негативное влияние на мягкие и твердые ткани полости рта при условии соблюдения указаний изготовителя, касающихся периодичности и продолжительности их применения.

Перечень известных побочных эффектов и биологических угроз отличается величиной и сложностью. Взаимодействие биологических тканей с веществами в составе жидких СГПР как таковыми не может рассматриваться в отрыве от общего назначения последних. Таким образом, в процессе разработки жидких СГПР выбор оптимального вещества, основанный только на его взаимодействии с тканями, может снизить эффективность применения конечной продукции, поскольку подобное взаимодействие является лишь одной из целого ряда характеристик, которыми следует руководствоваться при выборе. Если способность вещества взаимодействовать с тканью обусловлена его назначением, существует возможность оценить биологический отклик на такое взаимодействие.

Настоящий стандарт устанавливает метод скрининга для оценки способности не содержащих фтор жидких средств гигиены полости рта (далее - жидкие СГПР) оказывать эрозивное воздействие на твердые ткани зубов.

Получаемые методом скрининга результаты могут использоваться для моделирования процессов эрозии эмали и (или) дентина.

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

ISO 78-2 Chemistry - Layouts for standards - Part 2: Methods of chemical analysis (Химия. Структура стандартов. Часть 2. Методы химического анализа)

ISO 1942 Dentistry - Vocabulary (Стоматология. Словарь)

ISO 3696 Water for analytica laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

В настоящем стандарте применены термины по ISO 78-2, ISO 1942, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 эрозия зубов (dental erosion): Прогрессирующая потеря кальцифицированной твердой ткани зубов вследствие химических процессов, не связанных с жизнедеятельностью бактерий.

[ISO 1942:2009, 2.292].

Существует необходимость оценки риска эрозии эмали и дентина зубов, возникающего при использовании жидких СГПР.

Описываемый метод предназначен для проведения предварительного скрининга с целью определения эрозивного потенциала не содержащих фтор жидких СГПР.

В случае если результат скрининговых испытаний продукции неудовлетворительный, проводятся испытания с применением более сложных методов и в условиях, приближенных к условиям клинического исследования.

Максимальное снижение значения pH, допускаемое в соответствии с методом настоящего стандарта, составляет 1,0.

Если значение pH снижается более чем на 1,0, результат скрининговых испытаний жидких СГПР признается неудовлетворительным. В указанном случае способность жидких СГПР вызывать эрозию зубов должна быть определена на основе результатов испытаний с применением более сложных методов и в условиях, приближенных к условиям клинического применения, что обусловлено ISO 16408.

4.3.1 Кальция хлорида дигидрат (CaCl₂·2·H₂O), ч.д.а.

4.3.2 Лимонная кислота (C₆H₈O₇), ч.д.а.

4.3.3 Калия гидроксид (KOH), ч.д.а.

4.3.4 Соляная кислота (HCl), ч.д.а.

4.3.5 Натрия азид (NaN₃), ч.д.а.

4.3.6 Натрия цитрат трехзамещенный дигидрат (C₆H₅Na₃O₇·2·H₂O), ч.д.а.

4.3.7 Калия дигидрофосфат (KH₂PO₄), ч.д.а.

4.3.8 Дистиллированная вода (H₂O), соответствующая второй степени чистоты согласно ISO 3696.

4.3.9 Контрольные буферные растворы цитрата.

Приготавливают три контрольных буферных раствора цитрата, как описано в 4.6.2:

- раствор 1: с массовой долей 1,0% лимонной кислоты с pH 3,60 при 25 °C;

- раствор 2: с массовой долей 0,25% лимонной кислоты с pH 3,68 при 25 °C;

- раствор 3: с массовой долей 0,07% лимонной кислоты с pH 3,77 при 25 °C.

4.4.1 Одна емкость, 50 см³, из боросиликатного стекла.

4.4.2 Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,1 мг или выше.

4.4.3 Магнитное устройство перемешивающее с магнитным якорем с ПТФЭ-покрытием.

4.4.4 Колба мерная, 1 дм³.

4.4.5 Мензурка, 100 см³, из боросиликатного стекла, чистая.

4.4.6 Дозатор пипеточный, способный измерять объем 1 см³ с точностью до 0,001 см³.

4.4.7 Термометр с точностью измерения 0,1 °C или выше.

4.4.8 pH-метр (с измерительным электродом) с чувствительностью +/- 0,05 единицы pH, калиброванный.

Пример 1 - Пример выполнения калибровки: Применяют стандартные растворы со значением pH 2,0; 4,0 и 6,0 или pH 1,68; 4,01 и 6,86 при температуре 25 °C соответственно. Используют стандартные растворы с известными значениями pH, приготавливаемые в соответствии с требованиями соответствующих руководств ISO. Проверяют линейный отклик с наклоном графика не менее 58 мВ на единицу pH.

Примечание - Можно применять готовые растворы с известным значением pH.

Отбирают по два репрезентативных образца от каждой из трех партий жидких СГПР (всего шесть образцов).

4.6.1.1 Приготовление маточных растворов

Приготавливают следующие два маточных раствора:

- маточный раствор A: 1 моль/дм³ CaCl₂: 147,01 г CaCl₂·2H₂O в 1 дм³ дистиллированной воды с добавлением 0,02 г NaN₃;

- маточный раствор B: 1 моль/дм³ KH₂PO₄: 136,09 г KH₂PO₄ в 1 дм³ дистиллированной воды с добавлением 0,02 г NaN₃.

Примечание - NaN₃ добавляют в качестве консерванта, чтобы избежать микробного загрязнения в процессе хранения раствора. В случае обнаружения роста микроорганизмов приготавливают новые маточные растворы.

4.6.1.2 Приготовление разбавленного скринингового раствора

Приготавливают разбавленный скрининговый раствор (раствор фосфата кальция) следующим образом.

Помещают 500 см³ дистиллированной воды (см. 4.3.8) в мерную колбу вместимостью 1 дм³, добавляют 1,266 см³ раствора CaCl₂ с концентрацией 1 моль/дм³ (маточный раствор A) и 0,760 см³ раствора KH₂PO₄ с концентрацией 1 моль/дм³ (маточный раствор B).

Регулируют уровень кислотности раствора, добавляя в него HCl до получения значения pH = (5,05 +/- 0,05).

Примечание 1 - Чтобы повысить значение pH, может потребоваться введение в раствор KOH, хотя, как правило, значение pH раствора приходится понижать до заданного уровня путем введения в него HCl.

Доводят объем раствора до 1 дм³ дистиллированной водой (см. 4.3.8).

Примечание 2 - Данный раствор каждый день приготавливают заново из маточного раствора фосфата кальция.

Приготавливают контрольные буферные растворы, как описано в таблице 1, в чистых стеклянных стаканах вместимостью 100 см³ или в другой подходящей стеклянной посуде.

Для этого взвешивают порошкообразные безводную лимонную кислоту и натрия цитрат трехзамещенный дигидрат на отдельных чашах для взвешивания; смешивают указанные вещества в мерной колбе вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора дистиллированной водой (см. 4.3.8) до метки.

Определяют значение pH полученных растворов, используя соответствующий калиброванный pH-метр с измерительным электродом, перемешивая раствор с применением магнитной мешалки.

Если значение pH более чем на +/- 0,05 отклоняется от заданного, регулируют уровень pH, добавляя раствор гидроксида калия с концентрацией 0,1 моль/дм³ или раствор соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм³ соответственно до достижения необходимого значения.

Добавляют дистиллированную воду (см. 4.3.8), доводя окончательный объем раствора до 100 см³.

4.6.3.1 Порядок испытаний

Испытания проводят при температуре окружающего воздуха от 18 °C до 27 °C.

Отмеряют 25 см³ разбавленного скринингового раствора (раствора фосфата кальция) и помещают в реакционную емкость вместимостью 50 см³. Записывают значение температуры раствора. Начинают размешивать раствор с умеренно высокой скоростью (если доступна регулировка частоты вращения, выставляют значение свыше 100 об/мин) и следят за тем, чтобы эта скорость оставалась постоянной в течение всего времени эксперимента. Помещают в раствор калиброванный измерительный электрод pH-метра и наблюдают за показаниями прибора до тех пор, пока отображаемое значение pH не стабилизируется.

4.6.3.2 Оценка

Добавляют 250 мм³ (0,25 см³) испытуемого материала (т.е. контрольного буферного раствора или жидкого СГПР) в перемешиваемый раствор.

4.6.3.3 Продолжительность испытаний

Реакция будет закончена после стабилизации значений pH.

4.6.3.4 Повторные испытания

Испытания повторяют четыре раза для каждого испытуемого образца.

4.6.3.5 Запись и обработка данных

Каждый раз при испытании записывают значение pH испытуемого материала (буферного раствора или жидкого СГПР), первоначальное значение pH испытательного раствора фосфата кальция, значение pH испытательного раствора после добавления испытуемого материала и величину изменения pH (разность первоначального и конечного значения pH).

Эти исходные данные записывают для каждого испытуемого материала.

4.6.3.6 Выполнение оценки

Вычисляют среднее арифметическое изменения значения pH по результатам четырех определений для каждого из шести образцов, а также стандартное отклонение значения pH для испытуемых материалов. Если среднее значение pH для каждого из шести образцов снижается на 1,0 или менее, результат испытаний жидкого СГПР признается положительным. Если какой-либо из образцов не удовлетворяет данному требованию, способность жидкого СГПР вызывать эрозию зубов подлежит проверке с использованием других подходящих методов, что обусловлено ISO 16408.

По итогам проведенных испытаний оформляют протокол. Протокол должен включать в себя следующую информацию:

a) все данные, позволяющие полностью идентифицировать испытуемый жидкий СГПР, в том числе наименование продукции, наименование изготовителя, номер партии, форму поставки (например, во флаконе, тубе);

b) условия хранения жидкого СГПР;

c) количество испытанных образцов;

d) результат испытания (положительный или отрицательный);

e) отклонения от метода настоящего стандарта, если они имели место;

f) обозначение настоящего стандарта;

g) дату проведения испытаний;

h) дату подписания и подпись лица, проводившего испытания.

--------------------------------

<1> Не действует в Российской Федерации.