"ГОСТ 33971-2016. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания метаболитов карбадокса и олаквиндокса с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 15.11.2016 N 1692-ст)
(ред. от 12.12.2023)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 октября 2016 г. N 92-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 ноября 2016 г. N 1692-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33971-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт распространяется на непереработанные пищевые продукты: мясо животных всех видов, в том числе мясо птицы, субпродукты (печень, почки) и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (далее - ВЭЖХ-МС/МС) для определения остаточного содержания метаболитов карбадокса и олаквиндокса в диапазоне измерений от 0,5 до 8,0 мкг/кг.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст)

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст)

--------------------------------

<*> Сноска исключена с 15.03.2024. - Изменение N 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст.

ГОСТ 12.2.085 Арматура трубопроводная. Клапаны предохранительные. Выбор и расчет пропускной способности

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст)

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике <**>

--------------------------------

<**> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

ГОСТ 5848 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия

Ссылка исключена с 15.03.2024. - Изменение N 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст.

ГОСТ 6995 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 7269 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 22300 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

(ссылка введена Изменением N 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст)

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31467 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

(примечание в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст)

Метод основан на экстракции метаболитов карбадокса и олаквиндокса раствором сульфосалициловой кислоты, переэкстракции в этилацетат, концентрировании и перерастворении полученного экстракта, с последующим их количественным определением методом ВЭЖХ-МС/МС в режиме мониторинга множественных реакций (MRM). Количественное определение остаточного содержания метаболитов карбадокса и олаквиндокса (аналитов) проводят методом внутреннего стандарта.

4.1 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го классов опасности по ГОСТ 12.1.007, при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

4.2 Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

4.3 Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу.

4.4 При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила по электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и правила безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением по ГОСТ 12.2.085.

4.5 Утилизацию отходов проб и реактивов осуществляют в соответствии с требованиями законодательства государства, принявшего стандарт.

4.6 К выполнению измерений методом ВЭЖХ-МС/МС допускаются лица, владеющие техникой ВЭЖХ-МС/МС и изучившие инструкции по эксплуатации применяемой аппаратуры.

4.7 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

5.1 Для определения остаточного содержания метаболитов карбадокса и олаквиндокса применяют следующие средства измерений, аппаратуру, материалы и посуду:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,01 г;

- весы специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с действительной ценой деления шкалы не более 0,1 мг;

- масс-спектрометр, оснащенный источником ионизации с электрораспылением, квадрупольными анализаторами, с диапазоном измерений от 25 до 1050 атомных единиц массы (а.е.м.) и относительным средним квадратическим отклонением выходного сигнала по площади пика не более 10%, с режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст)

- pH-метр или универсальный иономер диапазоном измерения от 4 до 9 ед. pH с погрешностью измерения +/- 0,05 ед. pH;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм³;

- встряхиватель (шейкер) для пробирок вибрационного, ротационного, линейного или орбитального типа;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст)

- встряхиватель (шейкер) переворачивающий орбитального типа, с адаптером для пробирок и диапазоном скорости от 20 до 100 об/мин;

- генератор азота с объемной долей азота не менее 99,999% и воздушным компрессором. Допускается применение баллонного газа с характеристиками не ниже указанных;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст)

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст)

- камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от минус 15 °C до минус 25 °C;

- колонку хроматографическую длиной 150 мм, диаметром 2 мм, с обращенно-фазным сорбентом C18 и диаметром частиц сорбента не более 5 мкм <*>;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст)

--------------------------------

<*> Допускается применение хроматографических колонок, заполненных обращенно-фазным сорбентом C8 или C18 с диаметром частиц не более 5 мкм, длиной не менее 50 мм.

(сноска введена Изменением N 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст)

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений, аттестованный в установленном порядке;

- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со смесителем, системы фильтрования и дегазации подвижных фаз, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до (50 +/- 1) °C;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см;

- систему концентрирования растворителей, позволяющую проводить концентрирование при температуре до 50 °C;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст)

- холодильник бытовой с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от 2 °C до 8 °C;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4000 об/мин и диапазоном температур от 4 °C до 20 °C с адаптерами для пробирок вместимостью 15 и 50 см³;

- центрифугу лабораторную с диапазоном скоростей от 300 до 15000 об/мин и адаптером для микроцентрифужных пробирок;

- шкаф сушильный;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст)

- пробы, подготовленные и проанализированные ранее в соответствии с требованиями разделов 7 и 8, в зависимости от типа исследуемой матрицы, в которых не выявлено наличие метаболитов карбадокса и олаквиндокса ("чистые" пробы) <*>;

--------------------------------

<*> Срок хранения "чистых" проб при температуре от минус 15 °C до минус 25 °C - не более трех месяцев.

- фильтры нейлоновые мембранные с порами диаметром от 0,2 до 0,45 мкм;

- виалы (флаконы) стеклянные вместимостью 2 см³ с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками 9 мм;

- колбы 1-10(50,1000)-2 по ГОСТ 1770;

- пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227;

- дозаторы механические одноканальные переменной вместимости 5 - 25, 20 - 200, 100 - 1000 мм³ по ГОСТ 28311;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст)

- пробирки микроцентрифужные вместимостью 1,5 см³;

- пробирки полипропиленовые вместимостью 15 и 50 см³ с завинчивающимися крышками;

- цилиндры 1-500-2 по ГОСТ 1770;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст)

- систему получения инертного газа для концентрирования жидкостей.

(введено Изменением N 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст)

5.2 При определении остаточного содержания метаболитов карбадокса и олаквиндокса применяют следующие реактивы:

- азот газообразный технический 1-го сорта по ГОСТ 9293;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст)

- ацетон по ГОСТ 2603;

- ацетонитрил для ВЭЖХ-МС с массовой долей основного вещества не менее 99,9%;

- воду деионизированную для ВЭЖХ, полученную с использованием системы производства ультрачистой воды;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст)

- кислоту муравьиную по ГОСТ 5848, ч.д.а.;

- метанол по ГОСТ 6995, х.ч.;

- н-гексан, х.ч.;

- кислоту сульфосалициловую с массовой долей основного вещества не менее 95%;

- эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат) по ГОСТ 22300, ч.д.а.

5.3 При определении остаточного содержания метаболитов карбадокса и олаквиндокса в качестве образцов сравнения применяют следующие соединения:

1) для приготовления исходных растворов:

- 1,4-бисдезоксикарбадокс с массовой долей основного вещества не менее 95,0%;

- 3-метилхиноксалин-2-карбоновую кислоту с массовой долей основного вещества не менее 95,0%;

- хиноксалин-2-карбоновую кислоту с массовой долей основного вещества не менее 97,0%;

2) для приготовления исходных растворов внутренних стандартов:

- 1,4-бисдезоксикарбадокс-D3 с массовой долей основного вещества не менее 99,0%;

- хиноксалин-2-карбоновую кислоту-D4 с массовой долей основного вещества не менее 97,0%.

5.4 Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также аппаратуры, реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

6.1.1 Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать отдельные сушильные шкафы.

6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с последующей последовательной промывкой органическими растворителями: этилацетатом (однократно), ацетоном (дважды).

6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105 °C до 110 °C.

6.1.4 Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми соединениями путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа.

6.2.1 Приготовление подвижных фаз А и Б

6.2.1.1 Приготовление подвижной фазы А

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ приливают 500 см³ деионизированной воды, добавляют 1 см³ муравьиной кислоты и доводят объем раствора деионизированной водой до метки.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 1 мес.

6.2.1.2 Приготовление подвижной фазы Б

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ приливают 500 см³ метанола, добавляют 1 см³ муравьиной кислоты и доводят объем до метки метанолом.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 6 мес.

6.2.2 Приготовление 3%-ного раствора сульфосалициловой кислоты

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вносят 30 г сульфосалициловой кислоты, добавляют 500 см³ деионизированной воды, перемешивают до полного растворения вещества и доводят до метки деионизированной водой.

Раствор используют свежеприготовленным.

6.2.3 Приготовление 0,5%-ного раствора муравьиной кислоты

В мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят 0,25 см³ муравьиной кислоты, доводят деионизированной водой до метки, перемешивают.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 1 мес.

6.3.1 Приготовление исходных стандартных растворов метаболитов карбадокса и олаквиндокса массовой концентрацией 1000 мкг/см³ (растворы C₀)

Для приготовления исходных стандартных растворов C₀ концентрацией 1000 мкг/см³ для каждого аналита рассчитывают необходимую массу i-го вещества, эквивалентную 10,0 мг анализируемого соединения, исходя из содержания основного вещества, по формуле

где m_i - масса навески i-го вещества, мг;

10 - требуемая масса чистого вещества, мг;

100 - коэффициент перевода процентов в относительное значение;

P_i - содержание основного вещества в аналитическом стандарте, %.

В мерные колбы вместимостью 10 см³ вносят по отдельности рассчитанные массы хиноксалин-2-карбоновой кислоты, 3-метилхиноксалин-2-карбоновой кислоты, 1,4-бисдезоксикарбадокса, добавляют по 5 см³ метанола, перемешивают и помещают в ультразвуковую баню на 5 мин, затем доводят до верхней метки метанолом.

Срок хранения растворов при температуре от минус 15 °C до минус 25 °C - не более одного года.

Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 30 мин.

6.3.2 Приготовление рабочих стандартных растворов C₁, C₂, C₃

Рабочие растворы C₁, C₂, C₃ готовят в мерных колбах вместимостью 10 см³ согласно рисунку 1.

Растворы C₁, C₂, C₃ хранят при температуре от минус 15 °C до минус 25 °C. Срок хранения раствора C₁ - не более одного года, C₂ - не более 6 мес, C₃ - не более 3 мес.

Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 30 мин.

6.3.3 Приготовление исходных растворов внутренних стандартов метаболитов карбадокса и олаквиндокса массовой концентрацией 1000 мкг/см³ (растворы D₀)

Для приготовления исходных растворов внутренних стандартов D₀ массовой концентрацией 1000 мкг/см³ для каждого аналита рассчитывают необходимую массу i-го вещества, эквивалентную 10,0 мг чистого вещества внутреннего стандарта, по формуле (1).

В мерные колбы вместимостью 10 см³ вносят по отдельности рассчитанную массу хиноксалин-2-карбоновой кислоты-D4 и 1,4-бисдезоксикарбадокса-D3, добавляют по 5 см³ метанола, перемешивают и помещают в ультразвуковую баню на 5 мин, затем доводят до верхней метки метанолом.

Срок хранения растворов при температуре от минус 15 °C до минус 25 °C - не более одного года.

Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 30 мин.

Внутренние стандарты для метаболитов карбадокса и олаквиндокса выбирают в соответствии с таблицей 1.

6.3.4 Приготовление рабочих растворов внутренних стандартов D₁, D₂

Рабочие растворы D₁, D₂ готовят в мерных колбах вместимостью 10 см³ согласно рисунку 2.

Растворы D₁, D₂ хранят при температуре от минус 15 °C до минус 25 °C. Срок хранения раствора D₁ - не более одного года, D₂ - не более 3 мес.

Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 30 мин.

6.3.5 Приготовление матричных градуировочных растворов G₁ - G₄

Матричные градуировочные растворы G₁ - G₄ готовят в полипропиленовых пробирках вместимостью 50 см³ из "чистых" проб массой 5,00 г, в которые вносят рабочий раствор внутренних стандартов D₂ (см. 6.3.4) и рабочий раствор определяемых аналитов C₃ (см. 6.3.2) объемом в соответствии с таблицей 2.

Пробирки встряхивают в шейкере 1 мин, выдерживают в темноте при комнатной температуре в течение 10 мин и проводят дальнейшую обработку проб согласно разделу 7, указанную на рисунке 3.

Растворы G₁ - G₄ используют свежеприготовленными.

7.1.1 Отбор проб мяса, печени, почек - по ГОСТ 7269.

7.1.2 Отбор проб мяса птицы, печени и продуктов из мяса птицы - по ГОСТ 31467.

7.1.3 Пробы, отобранные по 7.1.1, 7.1.2, при отсутствии возможности анализа в день отбора замораживают и хранят при температуре минус 25 °C до проведения анализа, но не более 90 сут.

Мышечную ткань предварительно очищают от грубой соединительной ткани. Обработку анализируемой пробы проводят в соответствии с рисунком 3.

8.1.1 Хромато-масс-спектрометр включают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают параметры рабочих режимов масс-спектрометрического детектирования и хроматографического разделения.

8.1.2 Например, для колонки диаметром 2 мм, длиной 150 мм, с обращенно-фазным сорбентом C18 с размером частиц не более 5,0 мкм соблюдают следующие условия хроматографирования:

- температура колонки - 40 °C;

- скорость потока подвижной фазы - 0,25 см³/мин;

- температура в отсеке устройства ввода проб - 10 °C;

- объем вводимой пробы - 40 мм³.

Разделение проводят в режиме градиентного элюирования (приготовление подвижных фаз А и Б по 6.2.1) в соответствии с таблицей 3.

8.1.3 Параметры воздействия на ионы в режиме мониторинга множественных реакций (MRM) приведены в таблице 4.

Примечание - Приведенные параметры хроматографического разделения и масс-спектрометрического детектирования могут отличаться в зависимости от используемого оборудования.

8.1.4 Параметры настройки масс-спектрометрического детектора:

- температура источника - 500 °C;

- напряжение на распыляющем капилляре (IS) - 4500 В;

- разрешение квадруполей Q1/Q3 - единичное.

Примечание - Приведенные выше параметры хроматографического разделения и масс-спектрометрического детектирования могут отличаться в зависимости от используемой аппаратуры.

8.1.5 Исключен с 15.03.2024. - Изменение N 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст.

Построение и расчет градуировочной характеристики проводят в каждой серии анализов с помощью программного обеспечения хромато-масс-спектрометра.

8.2.1 Проводят измерения не менее трех градуировочных растворов, приготовленных по 6.3.5, в порядке возрастания их концентраций.

8.2.2 Вычисление площади пика проводят для каждого иона-продукта анализируемых метаболитов карбадокса и олаквиндокса и их внутренних стандартов. Допускается проведение количественных измерений по одному, наиболее интенсивному, иону-продукту.

8.2.3 При построении градуировочной характеристики используют линейную регрессию (прямая должна проходить через ноль), при этом коэффициент корреляции должен быть не менее 0,98.

8.2.4 Построение линейного градуировочного графика и расчет концентрации метаболитов карбадокса и олаквиндокса в анализируемых пробах выполняется системой обработки данных в автоматическом режиме.

8.3.1 Для определения содержания аналитов проводят ВЭЖХ-МС/МС анализ в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации применяемого оборудования.

8.3.2 ВЭЖХ-МС/МС анализ выполняют в виде серии измерений, включающей следующие образцы:

- подвижную фазу А;

- "чистую пробу";

- градуировочные растворы (см. 6.3.5);

- экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2.

8.3.3 В инжектор хроматографа вводят 40 мм³ пробы, подготовленной в соответствии с разделом 7, и проводят измерения.

8.3.4 Определяют и регистрируют на хроматограмме время удерживания пиков двух ионов-продуктов каждого аналита, соответствующее времени удерживания, найденному при измерении градуировочных растворов.

9.1 В соответствии с данными, полученными при анализе градуировочных растворов, проводят количественную обработку хроматограмм с использованием программного обеспечения, получая значения концентрации аналитов в анализируемой пробе.

9.2 Содержание i-го аналита X_i, мкг/кг, вычисляют по формуле

где C_i - концентрация аналита в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, нг/см³;

V - объем, до которого разбавлена проба, см³;

m - масса анализируемой пробы, г.

9.3 Расхождение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) r, приведенного в таблице 5 при доверительной вероятности P = 0,95. В случае превышения предела повторяемости r полученные результаты отбрасывают и вновь проводят параллельное измерение.

За окончательный результат содержания метаболитов карбадокса и олаквиндокса принимают среднеарифметическое значение результатов вычислений двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости, округленное до первого десятичного знака и выраженное в микрограммах на килограмм (мкг/кг).

Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение определения содержания метаболитов карбадокса и олаквиндокса с расширенной неопределенностью результатов аналитических измерений при коэффициенте охвата k = 2, указанной в таблице 5.

Содержание i-го метаболита карбадокса или олаквиндокса, мкг/кг, представляют в виде

где - среднеарифметическое значение результатов вычислений двух параллельных измерений содержания i-го аналита в анализируемой пробе по 9.2, мкг/кг;

U_i - значение относительной расширенной неопределенности содержания i-го аналита для соответствующего диапазона измерений, % (в соответствии с таблицей 5).

В случае необходимости допускается представление результата измерений в мг/кг путем деления значения содержания i-го аналита, полученного в соответствии с 9.2, и значения расширенной неопределенности в абсолютных единицах (мкг/кг) на 1000 (с сохранением количества значащих цифр).

(абзац введен Изменением N 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 12.12.2023 N 1557-ст)

Контроль стабильности результатов измерений осуществляют в соответствии с документами, утвержденными в лаборатории. Рекомендуется использование контрольных карт Шухарта в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6.