"ГОСТ EN 15471-2022. Межгосударственный стандарт. Газы углеводородные сжиженные. Определение растворенного остатка методом высокотемпературной гравиметрии"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 06.04.2023 N 204-ст)

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 8 июня 2022 г. N 152-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 апреля 2023 г. N 204-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15471-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 мая 2023 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 15471:2017 "Газы углеводородные сжиженные. Определение жидкого остатка. Метод высокотемпературной гравиметрии" ("Liquefied petroleum gases - Determination of dissolved residues - High-temperature gravimetric method", IDT).

Европейский стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации CEN/TC 19 "Газовые и жидкие топлива, смазочные материалы и относящиеся к ним нефтепродукты биологического или синтетического происхождения" Европейского комитета по стандартизации (CEN).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного европейского стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

EN 15471:2017 разработан Техническим комитетом по стандартизации CEN/TC 19 "Газовые и жидкие топлива, смазочные материалы и относящиеся к ним нефтепродукты биологического или синтетического происхождения" Европейского комитета по стандартизации (CEN).

Изменения последней версии европейского стандарта по сравнению с предыдущей версией заключаются в следующем:

a) были внесены многочисленные редакционные и технические изменения с целью доступности понимания текста;

b) разъяснение об отсутствии необходимости использования сушильного агента в эксикаторе;

c) уточненное описание используемого оборудования;

d) добавлено примечание к фильтрующим дискам (см. 6.3);

e) ссылка на ASTM D381 была заменена ссылкой на EN ISO 6246.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания растворенного остатка сжиженных углеводородных газов (СУГ) после выпаривания при температуре 105 °C с использованием оборудования для выпаривания струей, описанного в EN ISO 6246.

Диапазон определения содержания остатка - от 20 до 100 мг/кг. Более высокое содержание осадка определяют путем подбора массы отбираемой пробы.

Прецизионность данного метода установлена при содержании остатка от 20 до 100 мг/кг, полученного из пробы массой от 50 до 100 г.

Примечание - Применяемый в качестве альтернативного EN 15470 [1] устанавливает требования к методу газовой хроматографии.

Предупреждение - Пользователи настоящего стандарта несут ответственность за принятие соответствующих мер по обеспечению техники безопасности и здоровья персонала до его применения, а также за выполнение законодательных и нормативных требований.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

EN ISO 4257, Liquefied petroleum gas - Method of sampling (ISO 4257) (Газы углеводородные сжиженные. Метод отбора проб)

EN ISO 6246, Petroleum products - Gum content of fuels - Jet evaporation method (ISO 6246) (Нефтепродукты. Содержание смол в топливе. Метод струйного выпаривания)

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 сжиженный углеводородный газ; СУГ (liquefied petroleum gas; LPG): Углеводородный газ, который может храниться и/или транспортироваться в жидкой фазе при умеренном давлении и температуре окружающей среды и который состоит преимущественно из пропана и бутанов с незначительным содержанием пропена, бутенов и пентанов/пентенов.

Отбирают пробу СУГ определенной массы и проводят выпаривание. Полученный концентрат переносят в стеклянный лабораторный стакан вместимостью 100 см³, а затем выпаривают струей при заданных условиях температуры и скорости потока воздуха. Полученный маслянистый остаток охлаждают и взвешивают.

5.1 н-Гептан, чистый для анализа.

5.2 Технический 2-пропанол для охлаждающей бани.

5.3 Твердый диоксид углерода для охлаждающей бани.

5.4 Воздух, поток очищенного воздуха, подаваемого под давлением не более 34,5 кПа.

5.5 2-Пропанон (ацетон), чистый для анализа.

--------------------------------

<*> Допускается применять оборудование и средства измерения с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивы квалификации не ниже, чем указано в настоящем стандарте.

6.1 Контейнер для пробы общей массой, соответствующей используемым весам (см. 6.9), предпочтительно из нержавеющей стали, с двумя не содержащими масел вентилями из нержавеющей стали, соответствующий требованиям EN ISO 4257.

6.2 Держатель со встроенным фильтром, из нержавеющей стали, предназначенный для использования под высоким давлением.

6.3 Дисковые фильтры в виде мембраны с номинальным размером пор 0,8 мкм.

Примечание - Данный метод позволяет провести определение общего количества растворенного остатка в СУГ; назначение дискового фильтра - удаление из пробы СУГ твердых частиц для предотвращения их попадания в растворенный остаток.

6.4 Охлаждающий змеевик, представляющий собой трубку из нержавеющей стали длиной 4 м, наружным диаметром 6 мм и внутренним диаметром 4 мм, в виде спирали диаметром около 50 мм, оснащенную необходимыми соединениями (см. обозначение 3 на рисунке 2).

6.5 Охлаждающая баня, представляющая собой сосуд Дьюара вместимостью 0,5 - 2 дм³, заполненный 2-пропанолом (см. 5.2) и охлажденный твердым диоксидом углерода (см. 5.3) для поддержания температуры около минус 77 °C.

6.6 Стеклянный лабораторный стакан вместимостью 1 дм³.

6.7 Стеклянная палочка для регулирования процесса испарения длиной около 28 см.

6.8 Стеклянный лабораторный стакан вместимостью 100 см³.

6.9 Весы для взвешивания контейнера для пробы (см. 6.1) с наибольшим пределом взвешивания, соответствующим массе контейнера с пробой, с дискретностью взвешивания (ценой деления) не более 1 г.

6.10 Аналитические весы с дискретностью взвешивания (ценой деления) не более 0,1 мг.

6.11 Эксикатор (сушильный агент не рекомендуется).

6.12 Оборудование для определения остатка путем выпаривания струей воздуха приведено на рисунке 1 (для дополнительной информации см. EN ISO 6246).

6.13 Сушильный шкаф статического типа (без принудительной циркуляции), во взрывобезопасном исполнении, с возможностью нагрева до (105 +/- 5) °C.

Отбор проб осуществляют по EN ISO 4257 и/или в соответствии с требованиями других стандартов или правилами отбора проб СУГ.

Оборудование собирают, как показано на рисунке 2, и выполняют следующие инструкции:

a) нижний вентиль контейнера для пробы соединяют с держателем со встроенным фильтром (см. 6.2);

b) встроенный фильтр и охлаждающий змеевик промывают и заполняют СУГ;

c) закрывают нижний вентиль контейнера для пробы;

d) отсоединяют встроенный фильтр от контейнера для пробы и взвешивают контейнер для пробы с целью определения его массы m₁, г;

e) контейнер для пробы снова соединяют с промытыми встроенным фильтром и охлаждающим змеевиком;

f) устанавливают лабораторный стакан вместимостью 1 дм³ (см. 6.6) и открывают нижний вентиль контейнера для пробы, обеспечивая равномерное поступление СУГ в стакан, пока масса пробы не составит приблизительно 250 г (что соответствует примерно 500 см³);

g) закрывают нижний вентиль контейнера для пробы;

h) отсоединяют встроенный фильтр от контейнера для пробы и взвешивают контейнер для пробы еще раз с целью определения его массы после пробоотбора m₂, г.

Массу пробы m_s, г, вычисляют по формуле (1):

Лабораторный стакан с пробой (см. 8.1) помещают во взрывобезопасный вытяжной шкаф. Пробу оставляют испаряться до тех пор, пока не прекратится видимое интенсивное испарение жидкости в стакане.

Лабораторный стакан вместимостью 100 см³ (см. 6.8) промывают/споласкивают ацетоном (см. 5.5) и дистиллированной водой, а затем сушат в течение 30 мин при температуре 105 °C.

При необходимости лабораторный стакан помещают в раствор мягкого моющего средства или для более тщательной очистки в раствор кислоты-окислителя. Через несколько часов стакан промывают дистиллированной водой и сушат.

После охлаждения данный лабораторный стакан вместимостью 100 см³ помещают в эксикатор (см. 6.11) на 30 мин, а затем взвешивают с точностью до 0,1 мг для определения массы m₃. После выпаривания пробы дважды тщательно промывают стенки лабораторного стакана вместимостью 1 дм³ (см. 6.6) приблизительно 20 см³ н-гептана (см. 5.1) и переливают его содержимое в заранее подготовленный лабораторный стакан вместимостью 100 см³. Помещают данный лабораторный стакан вместимостью 100 см³ в выпарной струйный аппарат (см. 6.12), как показано на рисунке 1, и выпаривают содержимое в течение 30 мин при температуре 105 °C и скорости воздушного потока от 18 до 24 дм³/мин. Вынимают лабораторный стакан из выпарного струйного аппарата, помещают в эксикатор и выдерживают в нем от 30 до 60 мин. Затем лабораторный стакан взвешивают с округлением результата до 0,1 мг для определения массы m₄. Разность между полученной массой и массой пустого лабораторного стакана равна массе m_r растворенного остатка, полученного в ходе испытания (см. формулу (2)).

где m_r - масса остатка, полученного в ходе испытания, мг;

m₃ - масса стакана вместимостью 100 см³, мг;

m₄ - масса стакана вместимостью 100 см³ с остатком, мг.

Содержание растворенного остатка пробы ER после выпаривания, мг/кг, вычисляют по следующей формуле (3):

где m_r - масса остатка, полученного в ходе испытания, мг;

m_s - масса пробы сжиженного углеводородного газа, г.

Результат записывают с точностью до 1 мг/кг.

Прецизионность настоящего метода, которая была установлена в ходе статистической обработки данных межлабораторных испытаний проб СУГ с содержанием растворенных остатков от 20 до 100 мг/кг и определена на основе статистического исследования результатов межлабораторных испытаний [2], выглядит следующим образом:

11.2 Повторяемость r

Расхождение между результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании при одинаковых условиях испытания на идентичной пробе в течение продолжительного периода времени при обычном и правильном выполнении метода испытаний, только в одном случае из 20 может превышать значения, указанные в таблице 1 (см. таблицу 2 для дополнительной информации).

11.3 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами в разных лабораториях на идентичной пробе в течение продолжительного периода времени при правильном выполнении метода испытаний, только в одном случае из 20 может превышать значения, указанные в таблице 1 (см. таблицу 2 для дополнительной информации).