"ГОСТ ISO 685-2021. Межгосударственный стандарт. Анализ мыла. Определение общего содержания щелочи и жирных кислот"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 29.09.2023 N 1019-ст)

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским государственным предприятием на праве хозяйственного ведения "Казахстанский институт стандартизации и метрологии" Комитета технического регулирования и метрологии Министерства торговли и интеграции Республики Казахстан на основе собственного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства торговли и интеграции Республики Казахстан

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 9 декабря 2021 г. N 60-2021)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 сентября 2023 г. N 1019-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 685-2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 февраля 2024 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 685:2020 "Анализ мыла. Определение общего содержания щелочи и жирных веществ" ("Analysis of soaps - Determination of total alkali content and total fatty matter content", IDT).

Международный стандарт ISO 685:2020 разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 91 "Вещества поверхностно-активные" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод совместного определения общего содержания щелочи и жирных веществ в мыле (включая жидкое мыло), за исключением составных продуктов.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 3819, Laboratory glassware - Beakers (Посуда лабораторная стеклянная. Стаканы).

ISO 8212, Soaps and detergents - Techniques of sampling during manufacture (Мыло и поверхностно-активные вещества. Методы отбора проб в процессе производства).

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

ISO и IEC поддерживают терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:

- платформа онлайн-просмотра ISO: доступна по адресу /template/go.php?url=https://www.iso.org/obp;

- Электропедия IEC: доступна по адресу /template/go.php?url=https://www.electropedia.org/.

3.1 общее содержание щелочи (total alkali): Сумма щелочных оснований, объединенных в виде мыла с жирными и смоляными кислотами, а также с основаниями, которые соответствуют гидроксидам и карбонатам щелочных металлов, и другим присутствующим силикатам, подлежащих титрованию в испытательной среде.

Примечание - Результаты выражаются как процентное соотношение по массе либо гидроксида натрия (NaOH), либо гидроксида калия (KOH), в зависимости от состава мыла.

3.2 общее содержание жирных веществ (total fatty matter): Водонерастворимые жирные вещества, получаемые путем разложения мыла неорганической (минеральной) кислотой при определенных условиях.

Примечание - Настоящий термин включает в себя общее содержание жирных кислот, неомыляемые вещества, глицериды и любые смоляные кислоты, содержащиеся в мыле.

Разложение испытуемой пробы мыла проводят путем титрования определенным объемом стандартного раствора неорганической кислоты. Высвобожденные жирные вещества извлекают и отделяют петролейным (низкокипящим) эфиром и определяют общее содержание щелочи путем титрования излишков кислоты, содержащихся в водной фазе, титрованием стандартным раствором гидроксида натрия. После испарения петролейного (низкокипящего) эфира из экстракта, разлагают остатки в этаноле и нейтрализуют жирные кислоты титрованием стандартным раствором гидроксида калия. Общее содержание жирных веществ определяют, взвешивая полученное мыло после испарения этанола.

Для проведения анализа используют реактивы известной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.1 Ацетон, раствор с массовой долей 99,5%.

5.2 Петролейный (низкокипящий) эфир, температура кипения от 30 °C до 60 °C.

5.3 Этанол, раствор с объемной долей 95%, нейтрализованный по фенолфталеину (см. 5.8).

5.4 Кислота серная или соляная, титрованный раствор с молярной концентрацией c(H₂SO₄) = 0,5 моль/дм³ и c(HCl) = 0,5 моль/дм³.

5.5 Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией c(NaOH) = 1 моль/дм³, стандартизованного, используя в качестве индикатора раствор метилового оранжевого (см. 5.7).

5.6 Калия гидроокись, раствор в этаноле с молярной концентрацией c(KOH) = 1 моль/дм³.

5.7 Метилового оранжевого водный раствор с массовой концентрацией 2 г/дм³.

5.8 Фенолфталеин, раствор в этаноле с массовой концентрацией 10 г/дм³ (см. 5.3).

Используют следующее.

6.1 Мензурка вместимостью 250 см³, низкой и широкой формы в соответствии с ISO 3819.

6.2 Делительные воронки вместимостью 500 см³.

6.3 Цилиндр для извлечения вместимостью 250 см³, диаметром 39 мм и высотой 355 мм с притертой стеклянной пробкой.

6.4 Водяная баня.

6.5 Сушильный шкаф, поддерживающий температуру (103 +/- 2) °C.

6.6 Мелкая терка или аналогичное измельчающее устройство.

6.7 Коническая колба вместимостью 250 см³.

Лабораторные пробы мыла подготавливаются и хранятся в соответствии с требованиями ISO 8212. Мыло натирают на мелкой терке (см. 6.6). Для обеспечения полной воспроизводимости должна быть натерта минимум половина пробы. Во избежание потери влаги пробу тертого мыла следует хранить в герметичном контейнере.

Выполняют два метода определения на одной и той же пробе.

5 г лабораторной пробы взвешивают с точностью до 0,001 г и помещают в мензурку (см. 6.1).

Анализируемую пробу (см. 8.2) растворяют в 100 см³ горячей воды.

Раствор наливают в первую делительную воронку (см. 6.2) или в экстракционный цилиндр (см. 6.3) и промывают мензурку небольшим количеством воды, сливая воду после промывания в ту же делительную воронку или экстракционный цилиндр.

Добавляют несколько капель раствора метилового оранжевого (см. 5.7). Затем, энергично встряхивая воронку или цилиндр, приливают из бюретки аликвоту раствора серной или соляной кислоты (см. 5.4) объемом 10 см³. Содержимое воронки или цилиндра охлаждают до 25 °C и добавляют 100 см³ петролейного (низкокипящего) эфира (см. 5.2). Затем воронку или цилиндр закрывают пробкой и, придерживая пробку и кран, осторожно встряхивают. Сбрасывают избыточное давление либо приоткрыв пробку, либо открыв кран в перевернутой воронке. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не перестанет образовываться избыточное давление и пока водная фаза не будет четко отделена от органической фазы (если двухфазный слой неочевиден, эмульгирование может быть нарушено добавлением этанола, который не превышает объем водной фазы) и оставляют содержимое воронки отстояться.

а) в случае использования делительной воронки:

Нижний кислый водный слой сливают во вторую делительную воронку (см. 6.2) и экстрагируют с помощью 50 см³ петролейного (низкокипящего) эфира (см. 5.2). Следует повторить процесс, собирая водный слой в коническую колбу и соединить все три выдержки петролейного (низкокипящего) эфира в первой делительной воронке.

б) в случае использования цилиндра:

С помощью сифона полностью переливают слой петролейного (низкокипящего) эфира в делительную воронку (см. 6.2).

Экстрагирование повторяют дважды с помощью 50 см³ петролейного (низкокипящего) эфира (см. 5.2), соединяют три вытяжки петролейного (низкокипящего) эфира в делительной воронке, переливают водный слой в коническую колбу (по возможности целиком), затем промывают цилиндр небольшим количеством воды и добавляют промывную воду в коническую колбу.

Экстракт петролейного (низкокипящего) эфира промывают водой (25 см³), периодически взбалтывая раствор, до тех пор, пока вода после промывания не станет нейтральной по отношению к раствору метилового оранжевого (см. 5.7). Как правило, трех промываний достаточно.

Оставляют экстракт с водой отстояться минимум 5 мин, или сколько необходимо, для образования четкой разграничивающей линии между слоями, прежде чем приступают к сливанию водного слоя.

После того, как окончательная промывка завершена, необходимо резко, но не переворачивая воронку вверх дном, привести содержимое воронки в вихревое движение, это следует выполнить для того, чтобы удалить прилипшие к стенкам воронки капли воды.

Следует дать содержимому воронки отстояться в течение 5 мин, затем приступить к сливанию водного слоя.

Промывные воды собирают в коническую колбу, в которой уже содержится водный слой.

Смешивают водный раствор кислот с промывочной водой и титруют полученный раствор раствором гидроксида натрия (см. 5.5), используя раствор метилового оранжевого (см. 5.7) в качестве индикатора. Если цвет мыла влияет на конечную точку титрования метилового оранжевого, при титровании используют pH-метр (значение pH устанавливается в течение 10 с).

Эфирные вытяжки фильтруют через сухой бумажный фильтр во взвешенную дистилляционную плоскодонную колбу вместимостью 250 см³. Делительную воронку и фильтр промывают несколько раз до полного удаления жиров небольшими порциями петролейного эфира, следя за тем, чтобы при фильтровании петролейный (низкокипящий) эфир не испарился. Промывные растворы добавляют в дистилляционную колбу.

Принимая все меры предосторожности, отгоняют при помощи водяной бани (см. 6.4) практически весь петролейный (низкокипящий) эфир под медленным потоком холодного сухого азота или воздуха.

Растворяют осадок в 20 см³ этанола (см. 5.3) и добавляют несколько капель раствора фенолфталеина (см. 5.8). Титруют спиртовым раствором гидроксида калия (см. 5.6) до появления розовой окраски по фенолфталеину. Фиксируют объем титранта, пошедшего на титрование.

Отгоняют этиловый спирт на водяной бане (см. 6.4), в конце выпаривания постепенно вращая колбу для распределения калиевого мыла тонким слоем по дну колбы.

Полученное калиевое мыло предварительно сушат ацетоном (см. 5.1), отгоняя ацетон на водяной бане под медленным потоком холодного сухого азота или воздуха. Затем колбу с мылом помещают в сушильный шкаф (см. 6.5) и высушивают при температуре (103 +/- 2) °C до постоянной массы, т.е. до тех пор, пока разница в массе после нагревания в течение дополнительных 15 мин не превысит 3 мг. Затем пробу охлаждают в сушильном шкафу и взвешивают.

Общее содержание щелочи, выражаемое в процентном отношении к массовой доле гидроксида натрия (NaOH) для натриевых мыл, w_NaOH, вычисляют по формуле (1), к массовой доле гидроксида калия (KOH) для калиевых мыл, w_KOH, используя формулу (2):

где m - масса пробы, г (см. 8.2);

V₀ - объем использованного стандартного титрованного раствора кислоты (см. 5.4), см³;

V₁ - объем использованного стандартного титрованного раствора гидроксида натрия (см. 5.5), см³;

T₀ - точная концентрация стандартного титрованного раствора используемой кислоты (см. 5.4);

T₁ - точная концентрация стандартного титрованного раствора гидроксида натрия (см. 5.5).

Общее содержание щелочи, X, может также выражаться в миллиэквивалентах на грамм и рассчитываться по формуле (3):

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений.

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, не должно отличаться более чем на 0,2% от величины общего содержания щелочи, как процентного отношения к найденной массе, выраженное для гидроксида натрия либо для гидроксида калия.

Общее содержание жирных веществ, w, выражаемое в процентном отношении к массе, вычисляется по формуле (4):

где m₀ - масса пробы, г (см. 8.2);

m₁ - масса остатка в колбе после высушивания, г;

V - объем использованного стандартного титрованного раствора гидроксида калия (см. 5.6), использованного для нейтрализации, см³;

T - точная концентрация стандартного титрованного раствора гидроксида калия (см. 5.6), моль/дм³.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, округляя результат с точностью до 0,1%.

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, не должно отличаться более чем на 0,2% от величины общего содержания жирных веществ как процентного отношения к найденной массе.

Протокол испытаний должен содержать:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

b) ссылку на использованный метод (ссылку на настоящий стандарт, включая год его публикации);

c) результаты и использованный метод выражения результатов;

d) условия испытаний;

e) все операционные подробности, не указанные в настоящем документе, на которые делается ссылка, или которые рассматриваются как необязательные, а также все условия, которые могли повлиять на результаты.