"ГОСТ 20287-2023 (ISO 3016:2019). Межгосударственный стандарт. Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 22.09.2023 N 913-ст)

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Российский институт стандартизации" (ФГБУ "Институт стандартизации"), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 031 "Нефтяные топлива и смазочные материалы" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июля 2023 г. N 163-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 сентября 2023 г. N 913-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 20287-2023 (ISO 3016:2019) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2024 г. с правом досрочного применения

5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO 3016:2019 "Нефтепродукты и родственные продукты природного или синтетического происхождения. Определение температуры текучести" ("Petroleum and related products from natural or synthetic sources - Determination of pour point", MOD) путем изменения, а также включения дополнительных положений (фраз, слов, ссылок), которые выделены в тексте курсивом.

Международный стандарт разработан Техническим комитетом ISO/TC 28 "Нефть, нефтепродукты, топливо и смазочные материалы природного или синтетического происхождения" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для увязки с наименованиями, принятыми в данной отрасли

6 ВЗАМЕН ГОСТ 20287-91

Настоящий стандарт устанавливает методы определения температуры текучести (А) и застывания (Б) нефтепродуктов.

В стандарте также приведена процедура определения температуры текучести мазута, компонентов высоковязких базовых смазочных материалов и продуктов, содержащих компоненты остаточного топлива.

Примечание - Выпускают оборудование для автоматического метода, аналогичного приведенному в настоящем стандарте, однако прецизионность для него не установлена.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте приведены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 температура текучести (pour point): Минимальная температура нефтепродуктов, при которой наблюдается течение испытуемого образца при установленных условиях испытания.

3.2 температура застывания (flow point): Температура, при которой образец теряет подвижность в условиях испытания.

Охлаждают образец после предварительного нагревания и проверяют текучесть с интервалом в 3 °C. Наиболее низкую температуру, при которой наблюдаются движение (течение) пробы, регистрируют как температуру текучести (метод А).

5.1 Пробирка плоскодонная из прозрачного стекла (метод А), наружным диаметром от 33,2 до 34,8 мм, внутренним диаметром от 30,0 до 32,4 мм, высотой от 115 до 125 мм, толщина стенки не более 1,6 мм. На пробирке должна быть нанесена линия, указывающая уровень содержимого на расстоянии (54 +/- 3) мм от внутренней поверхности дна пробирки, соответствующая вместимости (45 +/- 1) см³ (см. рисунок 1).

Используют одно из следующих средств измерений температуры.

5.2.1 Термометр цифровой контактный (DCT), соответствующий требованиям A.1.

5.2.2 Термометры стеклянные жидкостные, соответствующие A.2 и A.3.

Поскольку иногда происходит разрыв столбика жидкости в термометре, что искажает определение, следует проверять термометры непосредственно перед испытанием и использовать только в случае подтверждения погрешности в пределах +/- 1 °C [например, по температуре замерзания воды (нулевая точка термометра)].

5.3 Пробка корковая или резиновая для пробирки, соответствующая внутреннему диаметру пробирки 5.1 (метод А, метод Б), с отверстием по центру для термометра.

5.4 Рубашка металлическая (метод А), плоскодонная, водонепроницаемая, цилиндрической формы, высотой (115 +/- 3) мм, внутренним диаметром от 44,2 до 45,8 мм, толщина стенки 1 мм.

Рубашку устанавливают вертикально в охлаждающую баню (5.7) таким образом, чтобы над уровнем охлаждающей среды было не более 25 мм. Следует обеспечить возможность очистки рубашки.

5.5 Диск (метод А) из пробки или фетра толщиной примерно 6 мм, плотно входящий в рубашку.

5.6 Прокладка уплотнительная (метод А) круглого сечения толщиной примерно 5 мм, плотно прилегающая к наружной поверхности испытательной пробирки (далее - пробирка) и свободно входящая в рубашку. Прокладку изготовляют из резины, кожи или другого подходящего материала, достаточно эластичного, чтобы облегать пробирку, и жесткого, чтобы удерживать свою форму.

Примечание - Прокладку используют для предотвращения касания пробирки с рубашкой.

5.7 Бани охлаждающие, обеспечивающие поддержание заданной температуры и возможность фиксирования рубашки в вертикальном положении. Конструкция бани должна обеспечивать возможность размещения пробирки под углом 45°. Требуемую температуру бань получают охлаждением с использованием холодильника или охлаждающих смесей. Используемые охлаждающие смеси для требуемых температур приведены в приложении B.

5.8 Секундомер, обеспечивающий проведение измерений в соответствии с используемым методом.

Отбор проб - по ГОСТ 2517.

7.1.1 Наливают образец в пробирку до отметки уровня. При необходимости образец нагревают на водяной бане до состояния, при котором его можно перелить в пробирку.

Если образец необходимо предварительно нагреть до температуры выше 45 °C, его выдерживают перед проведением испытания 24 ч при комнатной температуре. Если установлено, что за 24 ч до испытания образец нагревали до температуры выше 45 °C, или если информация о предварительном нагревании (отсутствии предварительного нагревания) образца неизвестна, его выдерживают перед испытанием при комнатной температуре в течение 24 ч.

7.1.2 Если значения температуры текучести выше 36 °C, используют средство измерения температуры с более высоким диапазоном измерения (5.2), например, термометр IP 63C или ASTM 61C, или цифровой контактный термометр. Закрывают пробирку пробкой с термометром (5.2). Регулируют положение пробки и термометра таким образом, чтобы пробка была размещена плотно, термометр и пробирка были соосными, а термометр был погружен на требуемую глубину.

7.1.2.1 При погружении стеклянного жидкостного термометра начало капилляра должно быть на 3 мм ниже поверхности образца.

7.1.2.2 Цифровой контактный термометр следует погружать таким образом, чтобы его датчик располагался на 10 - 15 мм ниже поверхности образца.

7.1.3 Подвергают предварительной подготовке образец в пробирке, соответствующей его температуре текучести, согласно 7.1.4 или 7.1.5.

7.1.4 Образцы с температурой текучести выше минус 33 °C готовят следующим образом.

7.1.4.1 Нагревают образец без перемешивания до температуры на 9 °C выше ожидаемой температуры текучести с использованием бани, поддерживающей температуру на 12 °C выше ожидаемой температуры текучести, или до 45 °C с использованием бани, поддерживающей температуру 48 °C, в зависимости от того, что больше.

7.1.4.2 Переносят пробирку в баню, поддерживающую температуру (24,0 +/- 1,5) °C, и наблюдают за температурой текучести. Если используют жидкостную баню, обеспечивают поддержание уровня жидкости между меткой наполнения пробирки и ее верхним краем.

7.1.4.3 Когда температура образца достигает значения на 9 °C выше ожидаемой температуры текучести (оценивают кратно 3 °C), приступают к наблюдениям в соответствии с 7.1.7.

7.1.4.4 Если образец остается подвижным после достижения температуры 27 °C, осторожно извлекают пробирку из бани, вытирают ее наружную поверхность чистой тканью, увлажненной специальным составом, и помещают в баню, поддерживающую температуру 0 °C (5.7) в соответствии с 7.1.6. Проводят наблюдения согласно 7.1.7 и охлаждают в соответствии с процедурой, приведенной в 7.1.8.

7.1.5 Образцы с температурой текучести минус 33 °C и ниже, готовят следующим образом.

7.1.5.1 Нагревают образец без перемешивания до температуры 45 °C с использованием бани, поддерживающей температуру (48,0 +/- 1,5) °C. Переносят пробирку в баню, поддерживающую температуру (24,0 +/- 1,5) °C. Если используют жидкостную баню, обеспечивают поддержание уровня жидкости между меткой наполнения пробирки и ее верхним краем. После достижения температуры 27 °C, при использовании стеклянных жидкостных термометров, заменяют термометр для высоких температур помутнения и текучести на термометр для низких температур помутнения и текучести. Переносят пробирку в охлаждающую баню (см. 7.1.8).

7.1.6 Диск (5.5), прокладка (5.6) и внутренняя поверхность рубашки (5.4) должны быть чистыми и сухими. Помещают диск и рубашку в охлаждающую среду (5.7) и выдерживают не менее 10 мин до погружения в пробирку. Размещают прокладку на пробирке приблизительно на расстоянии 25 мм от дна пробирки и опускают пробирку в рубашку.

Помещать пробирку непосредственно в охлаждающую среду не допускается.

7.1.7 Наблюдение за испытанием

7.1.7.1 При каждом показании термометра, кратном 3 °C, ниже температуры первого наблюдения извлекают пробирку из бани или рубашки, в зависимости от рассматриваемого случая, и наклоняют ее таким образом, чтобы можно было убедиться в текучести образца в пробирке. Процедура извлечения пробирки, вытирания наружной поверхности и возвращения на место должна занимать не более 3 с.

7.1.7.2 Продолжают наблюдения при каждом показании термометра, кратном 3 °C, ниже температуры первого наблюдения.

После охлаждения образца и начала образования кристаллов твердого парафина внимательно следят за тем, чтобы не нарушить массу образца и не сместить термометром материал; любое нарушение губчатой структуры кристаллов твердого парафина приведет к заниженным и ошибочным результатам.

При низких температурах конденсированная влага может ограничить видимость. Эту проблему можно устранить, очищая наружную поверхность пробирки чистой тканью, смоченной в специальной жидкости (например, этиловом или метиловом спирте), температура которой близка к температуре бани.

7.1.7.3 Как только образец при наклоне пробирки теряет подвижность, удерживают пробирку в горизонтальном положении 5 с, измеренных секундомером (5.8), и наблюдают. При появлении движения образца сразу же возвращают пробирку в баню или рубашку и повторяют наблюдение при следующей температуре ниже на 3 °C.

7.1.7.4 Продолжают испытание пока температура не достигнет значения, при котором образец в пробирке, находящейся в горизонтальном положении в течение 5 с, потеряет подвижность. Регистрируют наблюдаемое показание термометра.

7.1.8 Если по достижении температуры 27 °C образец подвижный, переносят пробирку в рубашке в охлаждающую баню, поддерживающую температуру (0 +/- 1,5) °C. По мере охлаждения образца переносят пробирку в рубашке в следующую охлаждающую баню, поддерживающую более низкую температуру в соответствии с таблицей 1.

7.1.9 Для определения температуры текучести согласно действующим правилам, устанавливающим пределы температуры текучести, не используя значения, кратные 3 °C, проводят измерение температуры текучести по следующей процедуре.

Начинают проверку внешнего вида образца при температуре на 9 °C выше температуры текучести, указанной в технических требованиях. Продолжают наблюдения с интервалом в 3 °C согласно 7.1.7 и 7.1.8 до достижения заданной температуры. В отчете указывают, что образец соответствует или не соответствует значению, установленному в технических требованиях на продукцию.

7.1.10 Для мазута, компонентов высоковязких базовых смазочных материалов и продуктов, содержащих компоненты остаточного топлива, результат, полученный методом, приведенным в 7.1.1 - 7.1.8, является максимальной температурой текучести. Если требуется, определяют минимальную температуру текучести: нагревают пробу при помешивании до температуры 105 °C, наливают в пробирку и определяют температуру текучести в соответствии с 7.1.2 - 7.1.8.

7.2.2 Помещают пробирку с образцом и термометром в водяную баню, предварительно нагретую до температуры (50 +/- 1) °C, и выдерживают до получения температурного равновесия образца и бани.

При определении температуры застывания ниже 0 °C перед испытанием добавляют в рубашку 0,5 - 1,0 см³ серной кислоты, олеума или любого другого осушителя.

7.2.5 При смещении мениска удаляют пробирку из рубашки, повторно проводят подготовку по 7.2.2 - 7.2.3 и выполняют новое определение при температуре на 4 °C ниже предыдущей до тех пор, пока мениск не перестанет смещаться.

Для метода А прибавляют 3 °C к температуре, записанной в 7.1.7.4 и 7.1.10, и регистрируют и округляют полученное значение до целого числа. За температуру текучести испытуемого нефтепродукта принимают среднее арифметическое результатов двух определений, округленное до целого числа.

Показатели прецизионности установлены с использованием стеклянных жидкостных термометров (см. [1]) или соответствующих спецификациям IP для термометров IP.

Показатели прецизионности, установленные в настоящем стандарте, - производные значения, округленные до следующего значения интервала испытания. Фактические значения показателей прецизионности приведены в приложении C.

9.1.1 Смазочные масла

Прецизионность установлена по результатам программы межлабораторных испытаний 1998 г. (см. [2]). Участники программы дважды анализировали пять комплектов базовых масел, три комплекта универсальных смазочных масел, один комплект гидравлического масла и один комплект жидкости для автоматической коробки передач в диапазоне температур от минус 51 °C до минус 11 °C. Семь лабораторий провели определение ручным методом. Информация о типе проб и их средних значениях температур текучести приведены в отчете (см. [3]).

9.1.1.1 Повторяемость

Расхождение между результатами двух испытаний, полученными одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании при постоянных условиях работы на идентичном испытуемом материале, в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытаний превысит 6 °C только в одном случае из 20. При расхождении выше указанного результаты следует рассматривать как подозрительные.

9.1.1.2 Воспроизводимость

Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале, в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытаний превысит 9 °C только в одном случае из 20. При расхождении выше указанного результаты следует рассматривать как подозрительные.

9.1.2 Среднедистиллятные и остаточные топлива

Прецизионность установлена с использованием результатов испытаний 16 среднедистиллятных топлив и мазута, испытанных в 12 лабораториях (см. [4]). Топлива имели температуру текучести от минус 33 °C до плюс 51 °C.

Примечание - Использованы результаты программы межлабораторных совместных испытаний 1983 г.

9.1.2.1 Повторяемость

Расхождение между результатами двух испытаний, полученными одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании при постоянных условиях работы на идентичном испытуемом материале, в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытаний превысит 3 °C только в одном случае из 20. При расхождении выше указанного результаты следует рассматривать как подозрительные.

9.1.2.2 Воспроизводимость

Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале, в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытаний превысит 9 °C только в одном случае из 20. При расхождении выше указанного результаты следует рассматривать как подозрительные.

Протокол испытания должен содержать:

a) информацию для полной идентификации испытанного продукта;

b) обозначение настоящего стандарта (метод испытания А или Б);

c) результат испытания (см. раздел 8);

d) любое отклонение по согласованию или другим образом от установленной методики (см. раздел 7);

e) дату проведения испытания.

Применяют цифровой контактный термометр (DCT), соответствующий требованиям, приведенным в таблице A.1.

Если дисплей DCT установлен на конце корпуса датчика, то испытательная пробирка с помещенным в нее датчиком будет неустойчивой. Для устранения этой проблемы рекомендуется использовать датчик длиной не более 30 см, но не менее 15 см. Устойчивость испытательной пробирки повысит пробка длиной 5 см с низкой теплопроводностью, примерно наполовину длины вставленная в пробирку с образцом.

При проведении измерений ниже минус 40 °C с использованием PRT для получения точных измерений может потребоваться датчик с сопротивлением 1000 Ом.

Калибровку дрейфа DCT следует проверять не реже одного раза в год. Такую проверку выполняют или измерением температуры замерзания (воды), или по образцовому термометру в бане с постоянной температурой на предписанной глубине погружения, чтобы обеспечить соответствие с дрейфом измерений по таблице A.1 (см. [6]).

Примечание - Дрейф калибровки DCT в одном направлении во время нескольких проверок калибровки является показателем ухудшения DCT.

Следует применять термометры частичного погружения, соответствующие требованиям таблицы A.2.

Используют перечисленные ниже реактивы и материалы.

B.1 Ацетон технический, подходящий для охлаждающей бани, при условии, что не оставляет следов после высыхания.

Предупреждение! Исключительно огнеопасен.

B.2 Диоксид углерода (твердый).

B.3 Лед, товарный сорт сухого льда, подходящий для использования в охлаждающей бане.

B.4 Бензин-растворитель, товарный или технический сорт, подходящий для использования в охлаждающей бане.

Предупреждение! Огнеопасен. Пары вредны.

B.5 Кристаллы хлорида натрия, товарного или технического класса, подходящего для использования в охлаждающей бане.

B.6 Сульфат натрия, безводный, аналитического класса, используют при необходимости.

B.8 Этанол, этиловый спирт, товарного или технического класса сухой этанол, подходящий для использования в охлаждающей бане.

Предупреждение! Огнеопасен. Денатурированный спирт токсичен.

B.9 Метанол, метиловый спирт, товарного или технического класса сухой метанол, подходящий для использования в охлаждающей бане.

Предупреждение! Огнеопасен. Пары вредны. Токсичен.

B.10 Охлаждающие смеси, в соответствии с таблицей B.1, обычно используют для поддержания температуры бани.

В таблице C.1 приведены фактические показатели прецизионности для испытуемых продуктов.