"ГОСТ ISO 647-2018. Межгосударственный стандарт. Угли бурые и лигниты. Определение выхода смолы, воды, газа и коксового остатка путем перегонки при низкой температуре"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 15.10.2020 N 853-ст)

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации Республики Казахстан ТК 6 "Уголь и продукты его переработки" на базе ТОО "Научно-исследовательский центр "Уголь" на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен Республиканским государственным предприятием "Казахстанский институт стандартизации и сертификации" (РГП "КазИнСт")

2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 октября 2018 г. N 113-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 октября 2020 г. N 853-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 647-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2021 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 647:2017 "Угли бурые и лигниты. Определение выхода смолы, воды, газа и коксового остатка путем перегонки при низкой температуре" ("Brown coals and lignites - Determination of the yields of tar, water, gas and coke residue by low temperature distillation", IDT).

Международный стандарт ISO 647:2017 разработан Подкомитетом SC 5 "Методы анализа" международного Технического комитета ISO/TC 27 "Твердое минеральное топливо".

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Международный стандарт ISO 647:2017 заменяет ISO 647:1974, который был пересмотрен.

Выход продуктов низкотемпературной перегонки, в частности выход смолы, составляет основу классификации бурых углей и лигнитов для использования при низкотемпературной карбонизации.

Используемые средства измерений должны соответствовать требованиям законодательства государства в области обеспечения единства измерений.

Настоящий стандарт распространяется на угли бурые и лигниты и устанавливает метод определения выхода смолы, воды, газа и коксового остатка, полученных путем перегонки при конечной температуре 520 °C.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения):

ISO 5068-2, Brown coals and lignites - Determination of moisture content - Part 2: Indirect gravimetric method for moisture in the analysis sample (Угли бурые и лигниты. Определение содержания влаги. Часть 2. Косвенный гравиметрический метод определения влаги в аналитической пробе)

ISO 1170, Coal and coke - Calculation of analyses to different bases (Уголь и кокс. Расчет результатов анализов на различные состояния)

В настоящем стандарте термины и определения отсутствуют.

ISO и IEC поддерживают терминологические базы данных для использования в области стандартизации, доступные по следующим электронным адресам:

- Электропедия МЭК: доступна по адресу /template/go.php?url=https://www.electropedia.org/;

- Платформа онлайн-просмотра ИСО: доступна по адресу /template/go.php?url=https://www.iso.org/obp.

Пробу нагревают в алюминиевой реторте до температуры 520 °C в течение 80 мин. Продукты разложения поступают в приемник, охлаждаемый водой. Смола и вода конденсируются, а газообразные продукты выделяются в атмосферу. Коксовый остаток в реторте взвешивают. Приемник и его содержимое взвешивают, массу воды в нем определяют путем отгонки с толуолом или ксилолом. Массу смолы вычисляют по разности.

Общая масса воды в приемнике включает влагу в угле и воду, образующуюся в результате разложения угля. Отдельно определяют массовую долю влаги в угле таким образом, чтобы можно было рассчитать воду, образующуюся в результате разложения угля.

Выход газа в процентах (плюс ошибки) получают путем вычитания из 100% суммы выходов коксового остатка, смолы и общей воды. Результаты определения приводят на аналитическое и сухое состояния.

Сухой графит измельчают и готовят подходящую пасту, смешивая с водой или густым смазочным маслом.

Температура начала кипения от 135 °C до 140 °C.

Температура начала кипения 110 °C.

Изготовленная из алюминия реторта с размерами, показанными на рисунке 1. Объем реторты с крышкой и отводной трубкой должен составлять (170 +/- 10) см³. Отводная трубка должна быть выполнена из латуни, а ее внутренние стенки должны быть чистыми и полированными. Новую реторту перед использованием прогревают до 520 °C в течение 20 мин.

Если по причине износа верхняя кромка конической части крышки ниже верхней кромки реторты, ее свободный объем составляет менее 160 см³, то требуется новая крышка. Новая крышка большего размера должна быть притерта, так чтобы при установке ее верхняя кромка возвышалась не менее чем на 7 мм над верхней кромкой реторты. Это необходимо, чтобы свободный объем реторты не превышал 180 см³.

Материалы: Реторта алюминиевая, содержание алюминия - не более 99%.

Объем реторты - (170 +/- 10) см³.

Отводная трубка - латунь.

Печь с электрическим или газовым обогревом. Для электрического нагрева необходимо использовать печь с проволокой высокого сопротивления или карбидно-кремниевыми стержнями.

Возможность индикации температуры до 550 °C.

Перед использованием у нового термометра должен быть определен срок службы и он должен быть откалиброван. Термометр должен калиброваться с интервалом в один месяц путем сравнения показаний со стандартным термометром.

Стеклянная круглодонная колба объемом 750 см³ с коническим шлифом и с длинным или коротким горлышком в зависимости от способа соединения с ретортой (см. рисунок 2), снабженная резиновой или стеклянной пробкой.

Расстояние между приемником и стенками ванны должно быть не менее 20 мм. Поток воды регулируют таким образом, чтобы температура в ванне поддерживалась в диапазоне от 10 °C до 15 °C.

Аппарат для перегонки должен состоять из конденсатора, градуированной трубки для измерения уровня воды и дистилляционной колбы. Все части аппарата должны соединяться посредством шлифов.

Лабораторную пробу распределяют на подносе и дают ей достичь приблизительного равновесного состояния влаги с атмосферой. Осторожно измельчают пробу так, чтобы не менее 90% проходило через сито с размером отверстий 1 мм и не более 50% проходило через сито с размером отверстий 0,2 мм. Если массовая доля влаги в измельченной пробе составляет более 20%, проводят дополнительную сушку на воздухе, чтобы снизить ее от 10% до 20%. Испытываемую пробу хранят в герметичном контейнере. Допускается хранение пробы не более 1 недели в контейнере с пробкой, заполненном более чем на 80% своего объема.

Примечание - Если проба хранится более 1 недели в контейнерах, которые негерметично закрыты или не полностью заполнены, потеря выхода смолы может достигать до 0,5%, а в некоторых случаях и значительно выше.

Взвешивают приблизительно 50 г испытываемой пробы с точностью до 0,05 г и полностью переносят в реторту. Коническую часть крышки слегка смазывают графитовой пастой, вставляют в реторту и закрывают, вращая крышку. Одновременно определяют массовую долю влаги в испытываемой пробе по ISO 5068-2.

Взвешивают приемник и пробку с точностью до 0,05 г и соединяют приемник с отводной трубкой реторты с помощью термостойкой пробки (см. рисунок 2 a) или стеклянной соединительной трубки (см. рисунок 2 b). В последнем случае вставляют латунную отводную трубку на расстоянии около 8 мм в стеклянную соединительную трубку и закрепляют с помощью короткой резиновой трубки. Место соединения обматывают хлопком, асбестом, льняной тканью, фильтровальной бумагой или другим подобным материалом и охлаждают потоком воды, пока реторта нагревается. Помещают реторту в печь, а приемник в ванну для охлаждения и проверяют устройство на газонепроницаемость. Некоторые типы печей необходимо предварительно подогревать до введения реторты, чтобы достичь 220 °C в течение 10 мин. Приемник должен быть погружен в ванну для охлаждения как можно глубже, но резиновая пробка или шлиф не должны касаться воды. Включают подачу воды через ванну для охлаждения и нагревают реторту в соответствии с требованиями, приведенными в таблице 1.

Скорость нагрева необходимо поддерживать в пределах, показанных на рисунке 3.

В конце вышеуказанного периода прекращают нагрев и удаляют реторту с подключенным приемником из печи. Дают постоять в течение 10 мин, чтобы смола, собранная в отводной трубке, стекла в приемник. Отсоединяют приемник от реторты и, если необходимо, переносят оставшуюся смолу из отводной трубки в приемник с помощью небольшого шпателя. В чистой гладкой латунной трубке допускается оставлять только небольшое количество смолы. Закрывают приемник и отводную трубку реторты пробками и охлаждают реторту до комнатной температуры. Осторожно удаляют коксовые остатки и взвешивают их с точностью до 0,05 г в предварительно взвешенном бюксе.

Вытирают оставшуюся снаружи приемника воду и снова взвешивают для нахождения массы смолы вместе с общей массой воды. Добавляют 200 см³ толуола или ксилола в приемник и определяют общее содержание воды отгонкой с помощью аппарата для перегонки (6.6).

Примечания

1 Общее время для перегонки при низкой температуре от 20 °C до 520 °C составляет 80 мин.

2 Эффективное время для перегонки при низкой температуре от 310 °C до 520 °C составляет 60 мин.

Выход смолы, воды, газа и коксового остатка, %, на аналитическое состояние определяется по формулам:

где m₀ - масса пробы, г;

m₁ - масса пустой пробки приемника, г;

m₂ - масса приемника с пробкой, смолой и общей водой, г;

m₃ - масса общей воды, определенная отгонкой, г;

m₄ - масса коксового остатка, г;

M - массовая доля влаги в пробе, %;

- выход коксового остатка, %;

- выход смолы, %;

- выход воды, образованной в результате разложения, %;

- выход газа, %.

Результат - предпочтительно среднее значение двух определений (см. раздел 10), вычисляют с точностью до 0,1%. Результат выхода смолы, воды, образованной при разложении, коксового остатка и газа приводят на аналитическое и сухое состояния. Выход смолы может быть пересчитан на сухое беззольное состояние. Пересчет результатов определения на различные состояния топлива - в соответствии с ISO 1170.

Результаты повторных определений, проведенных в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одной и той же аппаратуры в течение короткого промежутка времени на двух представительных частях, взятых от одной и той же пробы, не должны превышать значения предела повторяемости, r, приведенные в таблице 2.

Среднее значение результатов повторных определений, проведенных в двух разных лабораториях на представительных частях, взятых от одной и той же пробы на последнем этапе подготовки пробы, не должно превышать значения предела воспроизводимости, R, приведенные в таблице 2.

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a) данные об испытываемой пробе;

b) ссылка на настоящий стандарт;

c) используемый метод (если стандарт включает несколько методов);

d) результаты и состояние угля;

e) любые отклонения от метода;

f) особенности, замеченные при определении;

g) дату проведения испытания.