"ГОСТ ISO 2302-2016. Межгосударственный стандарт. Бутилкаучук (IIR). Методы оценки"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 28.04.2017 N 344-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 ноября 2016 г. N 93-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 апреля 2017 г. N 344-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 2302-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 2302:2014 "Изобутен-изопреновый каучук (IIR). Методы оценки" ("Isobutene-isoprene rubber (IIR) - Evaluation procedures", IDT).

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 "Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности" технического комитета ISO/TC 45 "Каучук и резиновые изделия" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВЗАМЕН ГОСТ ISO 2302-2013

Предупреждение - Пользователи настоящего стандарта должны обладать навыками практической работы в лаборатории. Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение техники безопасности, охрану здоровья, а также за соблюдение требований национального законодательства.

Настоящий стандарт устанавливает:

- методы определения физических и химических свойств каучуков;

- стандартные материалы, стандартную рецептуру для испытаний, оборудование и методы обработки для оценки вулканизационных характеристик всех типов бутилкаучука (IIR).

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of tensile stress-strain properties (Резина вулканизованная или термопластик. Определение упругопрочностных свойств при растяжении)

ISO 247, Rubber - Determination of ash (Резина. Определение золы)

ISO 248-1, Rubber, raw - Determination of volatile-matter content - Part 1: Hot-mill method and oven method (Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 1. Метод горячего вальцевания и метод с использованием термостата)

ISO 248-2, Rubber, raw - Determination of volatile-matter content - Part 2: Thermogravimetric methods using an automatic analyser with an infrared drying unit (Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 2. Термогравиметрические методы с использованием автоматического анализатора с инфракрасной установкой для сушки)

ISO 289-1, Rubber, unvulcanized - Determinations using a shearing-disc viscometer - Part 1: Determination of Mooney viscosity (Резина невулканизованная. Испытания с использованием сдвигового вискозиметра. Часть 1. Определение вязкости по Муни)

ISO 1795:2007, Rubber, raw natural and raw synthetic - Sampling and further preparative procedures (Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры)

ISO 2393, Rubber test mixes - Preparation, mixing and vulcanization - Equipment and procedures (Резиновые смеси для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и процедуры)

ISO 3417, Rubber - Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter (Резина. Измерение вулканизационных характеристик на реометре с колеблющимся диском)

ISO 6502, Rubber - Guide to the use of curemeters (Резина. Руководство по эксплуатации реометров)

ISO 23529, Rubber - General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods (Резина. Общие процедуры подготовки и кондиционирования образцов для физических методов испытаний)

3.1 Отбирают пробу от партии по ISO 1795.

3.2 Отбирают лабораторную пробу массой приблизительно 1,5 кг по ISO 1795.

3.3 Готовят образцы для испытаний по ISO 1795.

Образец для испытания готовят по ISO 1795 без вальцевания, отрезая его от лабораторной пробы. Образец для испытания должен быть по возможности без пузырей и раковин, которые могут захватывать воздух с поверхности ротора или пресс-формы.

Если необходимо вальцевание в зависимости от состояния образца (например, высокая пористость) или по согласованию заинтересованных сторон, пробу вальцуют по ISO 1795:2007, 7.3.2.2, параграфы 1 и 2.

Вязкость по Муни определяют по ISO 289-1 как ML (1 + 8) при температуре 125 °C.

Содержание летучих веществ определяют по ISO 248-1, используя метод вальцевания или с применением термостата, или по ISO 248-2.

Содержание золы определяют по ISO 247 (метод A или B).

Стандартная рецептура приведена в таблице 1. Для приготовления смесей используют национальные или международные стандартные контрольные ингредиенты или ингредиенты, согласованные между заинтересованными сторонами.

Оборудование и методы подготовки, смешения ингредиентов и вулканизации смеси должны соответствовать ISO 2393.

5.2.2.1 Общие положения

Используют три альтернативных метода смешения, но по ISO 2393 предпочтительно использовать лабораторный закрытый резиносмеситель:

- метод A: смешение на вальцах;

- метод B: смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе (предпочтительный метод);

- метод C: смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе на начальной стадии и на вальцах - на завершающей стадии.

Примечание - Смешение разными методами может привести к получению разных результатов.

5.2.2.2 Метод A - смешение на лабораторных вальцах

Масса загрузки ингредиентов в граммах для стандартных вальцов должна в четыре раза превышать массу, указанную в рецептуре (т.е. 4 x 156,75 = 627 г). При смешении поддерживают температуру поверхности валков (45 +/- 5) °C.

При смешении в зазоре между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси. Если при установленном зазоре, как указано ниже, это не обеспечивается, регулируют зазор между валками.

5.2.2.3 Метод B - смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе

Для лабораторных закрытых резиносмесителей номинальным объемом от 65 до 2000 см³ масса загрузки должна быть равна номинальному объему смесителя в кубических сантиметрах, умноженному на плотность смеси. Для каждой смеси параметры лабораторного закрытого резиносмесителя должны быть одинаковыми при подготовке серии идентичных смесей. В начале каждой серии смесей для испытаний смесь для кондиционирования смесителя должна быть приготовлена по той же рецептуре, что и для смесей для испытаний. После окончания смешения одной смеси для испытания и перед началом смешения следующей охлаждают лабораторный закрытый резиносмеситель до температуры 60 °C. Условия регулирования температуры не должны изменяться при смешении серии смесей для испытаний.

Техника смешения должна обеспечивать хорошее диспергирование всех ингредиентов.

Температура выгружаемой смеси после завершения смешения не должна превышать 120 °C. При необходимости для выполнения этого условия регулируют массу загрузки или начальную температуру головки смесителя.

Ингредиенты резиновой смеси, кроме каучука и технического углерода, можно вводить в смесь более точно и меньшими затратами усилий, если их предварительно смешать в соотношении, указанном в рецептуре. Такие смеси можно приготовить одним из следующих способов:

- используя ступку и пестик;

- используя биконический смеситель (смешивают в течение 10 мин в смесителе с вращающимся стержнем-интенсификатором);

- используя блендер (смешивают в течение пяти интервалов по 3 с каждый, очищая с внутренней поверхности блендера прилипший материал после каждого смешения в течение 3 с) [для данного способа подходящим является блендер Уоринга ("Waring"-type blender)].

Предупреждение - При смешении более 3 с стеариновая кислота может расплавиться и препятствовать равномерному распределению ингредиентов.

Общая процедура смешения в лабораторном закрытом резиносмесителе следующая:

5.2.2.4 Метод C - смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе для начального смешения и вальцов - для окончательного смешения

5.2.2.4.1 Общие положения

Техника смешения должна быть такой, чтобы получить хорошую дисперсию всех ингредиентов.

Температура выгружаемой смеси по завершении смешения должна быть от 150 °C до 170 °C. При необходимости для выполнения этого условия регулируют массу загрузки или начальную температуру головки смесителя.

При окончательном смешении между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси. Если при установленном, как указано ниже, зазоре это не обеспечивается, регулируют зазор между валками.

Общая процедура смешения в лабораторном закрытом резиносмесителе приведена в 5.2.2.4.2 и на вальцах - в 5.2.2.4.3.

5.2.2.4.2 Стадия 1 - начальное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе

5.2.2.4.3 Стадия 2 - окончательное смешение на вальцах

Масса загрузки ингредиентов в граммах для стандартных вальцов должна в три раза превышать массу, указанную в рецептуре (462 г маточной смеси).

Температура поверхности валков должна быть (50 +/- 5) °C, зазор между валками - 1,5 мм.

Определяют стандартные характеристики M_L, M_H за определенное время t_s1, t'_c(50) и t'_c(90) по ISO 3417 при следующих условиях испытания:

Определяют стандартные характеристики F_L, F_max за определенное время t_s1, t'_c(50) и t'_c(90) по ISO 6502 при следующих условиях испытания:

Вулканизуют пластины при температуре 150 °C в течение 20, 40 и 80 мин.

Вулканизованные пластины кондиционируют 16 - 96 ч при стандартной температуре и по возможности при стандартной влажности по ISO 23529.

Упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении определяют по ISO 37.

Примечание - Метод B с использованием лабораторного закрытого резиносмесителя обеспечивает получение достаточного количества смеси для оценки вулканизационных характеристик с помощью реометра и оценки упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении на одной вулканизованной пластине. Рекомендуемое время вулканизации - 40 мин при температуре 150 °C, допускается использовать другие режимы вулканизации.

Прецизионность изложена в приложении A.

Протокол испытаний должен содержать:

a) обозначение настоящего стандарта;

b) все детали, необходимые для идентификации пробы;

c) метод определения летучих веществ (ISO 248-1 или ISO 248-2);

d) метод определения золы (метод A или B по ISO 247);

e) информацию о стандартных контрольных ингредиентах, использованных для приготовления смеси для испытаний;

f) процедуру смешения по 5.2.2;

g) условия окружающей среды в лаборатории при приготовлении резиновой смеси;

h) в соответствии с разделом 6:

- тип использованного реометра;

- время измерения M_H;

- амплитуду колебаний при испытании на реометре;

i) любые отклонения при испытаниях по настоящему стандарту;

j) процедуры, не предусмотренные настоящим стандартом или ссылочными стандартами, а также все необязательные процедуры;

k) результаты испытаний с указанием единиц измерения;

l) дату проведения испытаний.

Прецизионность установлена по техническому отчету [1].

Примечание - Для определения прецизионности использованы данные по стандарту [2].

Определяли прецизионность типа 2, класса III (межлабораторную). В программе межлабораторных испытаний были использованы три разных каучука IIR, испытания проводили в 4 лабораториях в 3 разных дня.

Прецизионность приведена в таблице A.1, использованы следующие обозначения:

r - повторяемость, единицы измерения, - значение, ниже которого с установленной вероятностью находится абсолютная разность двух результатов испытаний, проведенных в одной лаборатории;

(r) - повторяемость, % отн.

Результаты трех испытаний были получены с использованием одного метода испытания на номинально идентичных испытуемых материалах в одних и тех же условиях (один оператор, одно оборудование и одна лаборатория) в течение установленного периода времени. Если нет других указаний, доверительная вероятность составляет 95%;

R - воспроизводимость, единицы измерения, - значение, ниже которого с установленной вероятностью находится абсолютная разность двух результатов испытаний, проведенных в разных лабораториях;

(R) - воспроизводимость, % отн.

Результаты трех испытаний были получены с использованием одного метода испытания на номинально идентичных испытуемых материалах в разных условиях (разные операторы, разное оборудование и разные лаборатории) в течение установленного периода времени. Если нет других указаний, доверительная вероятность составляет 95%.

--------------------------------

<*> Официальный перевод этого документа находится в Федеральном информационном фонде стандартов.