"ГОСТ ISO 9526-2017. Межгосударственный стандарт. Фрукты, овощи и продукты их переработки. Определение содержания железа методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 01.09.2017 N 992-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт технологии консервирования" (ФГБНУ "ВНИИТеК") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июня 2017 г. N 100-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 сентября 2017 г. N 992-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 9526-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 9526:1990 "Фрукты, овощи и продукты их переработки. Определение содержания железа спектрометрическим методом атомной абсорбции в пламени" ("Fruits, vegetables and derived products; determination of iron content by flame atomic absorption spectrometry", IDT).

Международный стандарт подготовлен Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии для определения содержания железа во фруктах, овощах и продуктах их переработки.

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные стандарты. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения):

ISO 5515:1979 Fruits, vegetables and derived products; Decomposition of organic matter prior to analysis; Wet method (Фрукты, овощи и продукты их переработки. Разложение органического вещества перед анализом. Влажный метод)

Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения свободными атомами железа, образующимися в результате распыления анализируемой пробы в пламени ацетилен-воздух.

Используют реактивы только установленной аналитической чистоты, не содержащие железа, дистиллированная вода должна быть двойной перегонки, полученная в аппарате из боросиликатного стекла, или равноценной чистоты.

4.1 Серная кислота, концентрированная .

4.2 Азотная кислота, концентрированная .

4.3 Соляная кислота, разбавленная 1:1 (по объему).

Перемешивают один объем концентрированной соляной кислоты с одним объемом воды.

4.4 Соляная кислота, раствор молярной концентрацией примерно 0,1 моль/дм³.

В мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см³ добавляют 8,3 см³ концентрированной соляной кислоты , доводят до метки водой и перемешивают.

4.5 Железо, основной раствор, содержащий 1 г железа на 1000 см³.

В мерной колбе с одной меткой вместимостью 1000 см³ растворяют 7,022 г сульфата железа(II)-диаммония 6-водного [(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O] и доводят до метки водой.

Раствор хранят в колбе из боросиликатного стекла с притертой пробкой.

1 см³ данного стандартного раствора содержит 1 мг Fe.

Перед применением промывают чашки и лабораторную стеклянную посуду концентрированной азотной кислотой, нагретой до температуры 70 °C - 80 °C, и споласкивают дистиллированной водой двойной перегонки.

5.1 Механический гомогенизатор, внутренняя сторона и лопасти которого покрыты политетрафторэтиленом.

5.2 Круглодонная колба вместимостью 1000 см³.

5.3 Чашки, изготовленные из платины или кварца, диаметром 70 мм.

5.4 Мерные колбы с одной меткой вместимостью 50 см³.

5.5 Пипетки для приготовления градуировочных растворов.

5.6 Фильтры бумажные обеззоленные.

5.7 Водяная баня.

5.8 Муфельная электрическая печь, обеспечивающая регулируемый нагрев до температуры (525 +/- 25) °C.

5.9 Атомно-абсорбционный спектрометр, оснащенный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени, обеспечивающий измерения сигнала абсорбции при длине волны 248,3 нм.

5.10 Инфракрасная лампа или, в ее отсутствие, горелка Бунзена.

5.11 Аналитические весы.

Тщательно перемешивают лабораторную пробу, если необходимо, сначала удаляют семена и жесткие стенки кожуры, затем измельчают на механическом гомогенизаторе (см. 5.1).

Замороженные продукты и продукты глубокой заморозки предварительно размораживают в закрытом сосуде, а образующуюся при этом жидкую часть возвращают обратно в продукт перед его перемешиванием.

Взвешивают от 5 до 10 г пробы (см. раздел 6) с точностью до 0,01 г в соответствии с видом продукта.

Минерализацию проводят сухим или влажным методом.

Вносят пробу для анализа (см. 7.1) в одну из чашек (см. 5.3), затем помещают на кипящую водяную баню (см. 5.7).

Выпаривают досуха. Проводят предварительное разложение органических соединений с помощью инфракрасной лампы (см. 5.10) или, в отсутствие лампы, используют горелку Бунзена и продолжают минерализацию в электрической муфельной печи (см. 5.8), в которой поддерживается температура (525 +/- 25) °C, пока полученная зола не приобретет белый цвет. Если сохраняются обугленные частицы, добавляют несколько капель азотной кислоты (см. 4.2) в золу, выпаривают досуха на кипящей водяной бане и затем обратно помещают чашку с содержимым в муфельную печь. Растворяют золу примерно в 1 - 2 см³ раствора соляной кислоты (см. 4.3), добавляют примерно 20 см³ дистиллированной воды и оставляют чашку на кипящей водяной бане, пока не начнется испарение. Добавляют 20 см³ раствора соляной кислоты (см. 4.4) и нагревают на водяной бане примерно 5 мин.

Фильтруют через беззольный фильтр (см. 5.6) и собирают фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см³ с одной меткой (см. 5.4). Споласкивают чашку и бумажный фильтр несколько раз, используя от 5 до 10 см³ раствора соляной кислоты (см. 4.4), и собирают смывы в ту же мерную колбу. Доводят до метки раствором соляной кислоты (см. 4.4) и перемешивают.

Помещают пробу для анализа (см. 7.1) в круглодонную колбу (см. 5.2). Если проба для анализа содержит этиловый спирт, то его удаляют выпариванием.

Добавляют 5 см³ азотной кислоты (см. 4.2), нагревают, затем осторожно добавляют 5 см³ серной кислоты (см. 4.1) <1>. Затем продолжают в соответствии с ISO 5515 (пункт 6.3.1, со второго по восьмой абзац).

--------------------------------

<1> Допускается добавлять 10 см³ серной кислоты. В этом случае концентрации серной кислоты, используемые для построения градуировочной кривой (см. 7.3.2.1), необходимо изменить соответственно.

После завершения минерализации, разбавляют раствор небольшим количеством воды, фильтруют через беззольный фильтр (см. 5.8) и собирают фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см³ с одной меткой (см. 5.4). Споласкивают круглодонную колбу и фильтр небольшим количеством воды в мерную колбу с одной меткой, перемешивают, дают охладиться и доводят до метки водой. Раствор перемешивают.

Выполняют холостой опыт, применяя ту же самую процедуру минерализации (см. 7.2.1 или 7.2.2), используя вместо пробы для анализа (см. 7.1) 10 см³ воды.

7.3.1.1 Построение градуировочной зависимости

Разбавляют основной раствор железа (см. 4.5) раствором соляной кислоты (см. 4.4), чтобы получить четыре раствора с массовой концентрацией железа 0,4, 0,8, 1,2 и 1,6 мг/дм³ соответственно.

Каждый из этих растворов по очереди вводят в пламя горелки спектрометра (см. 5.9) с такой скоростью, чтобы получить максимальное значение сигнала абсорбции для раствора с массовой концентрацией железа 1,6 мг/дм³.

Следят за тем, чтобы скорость ввода оставалась постоянной в процессе построения градуировочной зависимости. После каждого измерения через горелку пропускают воду. Записывают соответствующие значения сигнала абсорбции и строят градуировочную зависимость.

7.3.1.2 Ввод раствора пробы

Вводят в пламя горелки спектрометра (см. 5.9) с одинаковой скоростью, соответствующей в 7.3.1.1, анализируемый раствор, полученный по 7.2.1, и холостой раствор, полученный по 7.2.3. Записывают соответствующие значения сигнала абсорбции.

Если оптическая плотность анализируемого раствора выше, чем у самого концентрированного раствора, использованного для построения градуировочной зависимости, его разбавляют раствором соляной кислоты (см. 4.4) и измеряют значение сигнала абсорбции.

Оптическая плотность холостого раствора должна быть не более 0,002.

7.3.2.1 Построение градуировочной зависимости

Разбавляют основной раствор железа (см. 4.5) раствором соляной кислоты (см. 4.4), чтобы получить четыре раствора с массовой концентрацией железа 4, 8, 12 и 16 мг/дм³ соответственно.

В четыре мерные колбы вместимостью 50 см³ с одной меткой (см. 5.4) помещают по 5 см³ каждого из приготовленных растворов (каждый в отдельную колбу), добавляют примерно 35 см³ воды, затем 5 см³ серной кислоты (см. 4.1). Перемешивают, дают охладиться, разбавляют до метки водой и снова перемешивают. Массовая концентрация железа в этих растворах будет 0,4, 0,8, 1,2 и 1,6 мг/дм³ соответственно.

Каждый из этих растворов по очереди вводят в пламя горелки спектрометра (см. 5.9) с такой скоростью, чтобы получить максимальное значение сигнала абсорбции для раствора с массовой концентрацией железа 1,6 мг/дм³.

Следят за тем, чтобы скорость ввода оставалась постоянной в процессе построения градуировочной зависимости. После каждого измерения через горелку пропускают воду.

Записывают соответствующие значения сигнала абсорбции и строят градуировочный график.

7.3.2.2 Ввод раствора пробы

Вводят в пламя горелки спектрометра (см. 5.9) с одинаковой скоростью, соответствующей использованной в 7.3.2.1, раствор, полученный по 7.2.2, и холостой раствор, полученный по 7.2.3. Записывают соответствующие значения сигнала абсорбции.

Если сигнал абсорбции анализируемого раствора выше, чем у самого концентрированного раствора, использованного для построения градуировочной кривой, то его разбавляют раствором серной кислоты с объемной долей 10% и повторно измеряют значение сигнала абсорбции.

Оптическая плотность холостого раствора должна быть не более 0,002.

Содержание (массовую долю) железа в пробе продукта C, мг/кг, вычисляют по формуле

где c₁ - массовая концентрация железа в анализируемом растворе, вычисленная по градуировочной зависимости, мг/дм³;

c₂ - массовая концентрация железа в холостом растворе, вычисленная по градуировочной зависимости, мг/дм³;

m₀ - масса пробы продукта, г.

Если анализируемый раствор был разбавлен, при вычислении учитывают коэффициент разбавления.

При необходимости пересчета на содержание железа в сухом продукте при вычислении учитывают содержание влаги в пробе.

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности одним и тем же специалистом на одной и той же пробе, не должно превышать 10% (относительных) от среднего значения.

В протоколе должны быть указаны использованный метод и полученные результаты измерений. Также необходимо указывать все подробности проведения измерений, не установленные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными, наряду с подробным описанием любых отклонений, которые могли повлиять на результаты.

Протокол испытания должен включать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.