"ГОСТ EN 15688-2016. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение N-(n-бутил)тиофосфорного триамида ингибитора уреазы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 27.09.2016 N 1227-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 апреля 2016 г. N 87-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии 27 сентября 2016 г. N 1227-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15688-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15688:2008 "Удобрения. Определение N-(n-бутил)тиофосфорного триамида (NBPT) ингибитора уреазы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC)" ("Fertilizers - Determination of urease inhibitor N-(n-butyl)thiophosphoric triamide (NBPT) using high-perfomance liquid chromatography (HPLC)", IDT).

Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC260 "Удобрения и известковые материалы".

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения методом высокоэффективной жидкостной хроматографии N-(n-бутил)тиофосфорного триамида (NBPT) ингибитора уреазы, содержащегося в растворимых в воде формах, т.е. в удобрениях на основе карбамида.

Примечание - Для построения градуировочного графика при количественном определении требуется стандартный образец NBPT.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).

EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)

EN ISO 3696 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.

Метод анализа основан на принципах жидкостной хроматографии, с поглощением в ультрафиолетовой области для обнаружения разделенных соединений.

5.1 Основные принципы

Используют реактивы только известной степени чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду (степени чистоты 3 в соответствии с EN ISO 3696).

5.2 Реактивы для жидкостной хроматографии

5.2.1 Ацетонитрил, степени чистоты для хроматографии (HPLC) или спектроскопической чистоты.

5.2.2 Вода, Milli-Q очищенная или эквивалентной чистоты.

5.2.3 N-(n-бутил)тиофосфорного триамида (NBPT), например Sigma, B-3292, минимум 98% n-бутил тиофосфорного триамида или TRC, catnr. B694000 <1>.

--------------------------------

<1> Sigma B-3292 и TRC, catnr B694000 являются примером подходящих растворов, которые имеются в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не основана на поддержке CEN данного продукта. Эквивалентные продукты могут быть использованы, если будет доказано, что их использование дает аналогичные результаты.

5.2.4 Карбамид, ч.д.а.

5.3 Градуировочные растворы

5.3.1 Маточный раствор, NBPT/см³.

Взвешивают 50 мг NBPT в мерной колбе вместимостью 250 см³ и доводят до метки водой.

5.3.2 Градуировочный раствор, .

Разбавляют 5,00 см³ маточного раствора NBPT (5.3.1) водой до объема 100 см³.

5.3.3 Градуировочный раствор, .

Разбавляют 25,00 см³ маточного раствора NBPT (5.3.1) водой до объема 100 см³.

5.3.4 Градуировочный раствор, .

Разбавляют 60,00 см³ маточного раствора NBPT (5.3.1) водой до объема 100 см³.

5.3.5 Раствор для холостого анализа, вода.

6.1 Аппаратура ВЭЖХ

6.1.1 Автоматическое смешивание бинарных систем элюента.

6.1.2 Автоматическое устройство впрыска, способное впрыскивать 30 мм³.

6.1.3 Датчик поглощения УФ, работающий при длине волны до 200 нм.

6.1.4 Интегрирующее устройство записи площади пика.

6.2 Условия проведения ВЭЖХ

Могут быть использованы две альтернативные системы, описанные в таблице 1. Могут быть использованы колонки, эквивалентные упомянутым в A и B.

Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый отбор проб представлен в [1].

Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2.

8.1 Подготовка образца для анализа

Взвешивают с точностью до 0,001 г 5 г образца для анализа, растворяют, перемешивая, в 250 см³ воды.

8.2 Градуировка

Используют градуировочный или маточный раствор, чтобы определить время удерживания NBPT в системе ВЭЖХ.

На основе анализа градуировочных растворов вычисляют коэффициент чувствительности NBPT, R, в системе ВЭЖХ. Каждый градуировочный раствор анализируют дважды.

Обработку результатов см. раздел 9.

8.3 Холостой анализ

Для каждой серии определений проводят холостой анализ, используя образец карбамида в соответствии с 5.2.4, не содержащий NBPT.

8.4 Контрольный анализ

Проведение контрольного анализа зависит от варианта оценки. Для оценки пригодности системы может быть использована прецизионность и линейность результатов, полученных для градуировочных растворов.

Содержание NBPT в анализируемом растворе вычисляют с помощью метода внешнего стандарта. Массовую долю NBPT , %, сухого образца вычисляют по формуле

где A - площадь пика для NBPT;

R - коэффициент чувствительности (см. формулу (2)) (площадь пика/мкг NBPT);

V - объем впрыска, мм³;

m - масса образца, использованного для приготовления анализируемого раствора (250 см³, см. 8.1), г.

Коэффициент чувствительности внешнего стандарта R вычисляют из среднеарифметических значений площадей пика и массовых концентраций NBPT трех градуировочных растворов в соответствии со следующей формулой

где R_C1, R_C2, R_C3 - коэффициенты чувствительности градуировочных растворов;

A_C1, A_C2, A_C3 - площади пиков градуировочных растворов;

- массовая концентрация NBPT градуировочного раствора c1, мг/см³;

- массовая концентрация NBPT градуировочного раствора c2, мг/см³;

- массовая концентрация NBPT градуировочного раствора c3, мг/см³;

V_C1, V_C2, V_C3 - объем впрыска градуировочного раствора, мм³.

10.1 Межлабораторные испытания

Межлабораторные испытания были проведены в 2006 г. при участии семи лабораторий и трех различных образцов удобрений. С помощью данных испытаний были получены данные, представленные в приложении A. Повторяемость и воспроизводимость были рассчитаны в соответствии с ISO 5725-1 [2].

Значения, полученные с помощью этих межлабораторных испытаний не могут быть применены к концентрационным пределам и формам, которые отличаются от приведенных в приложении A.

10.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных анализов, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, будет не более чем в 5% случаев превышать значения пределов повторяемости r, приведенные в таблице 2.

10.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях разными исполнителями с использованием разного оборудования, будет не более чем в 5% случаев превышать значения пределов воспроизводимости R, приведенных в таблице 2.

Протокол испытаний должен содержать:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

b) метод анализа, используемый со ссылкой на настоящий стандарт;

c) полученные результаты анализа;

d) дату проведения отбора и подготовки проб (если известна);

e) дату окончания анализа;

f) было ли выполнено требование предела повторяемости;

g) все детали операций, не указанные в настоящем документе или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых случаях, которые имели место во время выполнения метода и которые могли повлиять на результат(ы) анализов.

Прецизионность метода была определена в 2006 г. в межлабораторных испытаниях при участии семи лабораторий и проведена на трех образцах удобрения. Статистические результаты приведены в таблице A.1.