"ГОСТ EN 16199-2016. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение экстрагированного натрия методом пламенно-эмиссионной спектрометрии"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 08.09.2016 N 1099-ст)

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 марта 2016 г. N 86-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2016 г. N 1099-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16199-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16199:2013 "Удобрения. Определение экстрагированного натрия методом пламенно-эмиссионной спектрометрии" ("Fertilizers - Determination of the sodium extracted by flame-emission spectrometry", IDT).

Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения натрия, содержащегося в экстрактах удобрения, с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии.

Данный метод применим ко всем удобрениям, для которых требуется описание содержания натрия в соответствии с [3].

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)

EN 15960 Fertilizers - Extraction of total calcium, total magnesium, total sodium and total sulfur in the forms of sulfates (Удобрения. Экстракция общего кальция, общего магния, общего натрия и общей серы в форме сульфатов)

EN 15961 Fertilizers - Extraction of water soluble calcium, magnesium, sodium and sulfur in the form of sulfates (Удобрения. Экстракция растворимых в воде кальция, магния, натрия и серы в форме сульфатов)

В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.

Выполняют необходимое разбавление экстракта, полученного в соответствии с EN 15960 или EN 15961, содержание натрия в растворе определяют с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии.

Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый отбор проб представлен в EN 1482-1 [1].

Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2. Измельчение анализируемого образца рекомендуется для обеспечения его однородности.

6.1 Разбавленная соляная кислота

Смешивают один объем соляной кислоты и один объем воды.

6.2 Нитрат алюминия, Al(NO₃)₃·9H₂0.

6.3 Хлорид цезия, CsCl.

6.4 Хлорид натрия, NaCl, не содержащий воды.

6.5 Раствор хлорида цезия и нитрата алюминия

Растворяют в дистиллированной или деионизированной воде 50 г хлорида цезия (6.3) и 250 г нитрата алюминия (6.2) в мерной колбе (7.2). Доводят до метки водой и перемешивают.

6.6 Стандартный раствор ионов натрия с массовой концентрацией 

Растворяют в дистиллированной или деионизированной воде 2,542 г хлорида натрия (6.4) в мерной колбе (7.2). Добавляют 10 см³ соляной кислоты (6.1). Доводят до метки водой и перемешивают.

6.7.1 Помещают 10 см³ стандартного раствора (6.6) в мерную колбу (7.3). Доводят до метки дистиллированной или деионизированной водой и перемешивают. Массовая концентрация ионов натрия в полученном растворе .

6.7.2 Помещают 0 см³, 5 см³, 10 см³, 15 см³, 20 см³, 25 см³ промежуточного раствора (6.7.1) в мерные колбы (7.4). Добавляют 10 см³ раствора хлорида цезия и нитрата алюминия (6.5).

Доводят до метки дистиллированной или деионизированной водой и перемешивают. Массовая концентрация ионов натрия в полученных растворах составляет , 2 мкг/см³, 4 мкг/см³, 6 мкг/см³, 8 мкг/см³ и 10 мкг/см³ соответственно.

7.1 Пламенно-эмиссионный спектрометр, установленный на 589,3 нм.

7.2 Мерная колба вместимостью 1000 см³.

7.3 Мерная колба вместимостью 250 см³.

7.4 Мерная колба вместимостью 100 см³.

В зависимости от ожидаемого содержания натрия в экстрактном растворе в соответствии с EN 15960 или EN 15961 (5 г удобрения в 500 см³) проводят разбавления в соответствии с таблицей 1.

Доводят промежуточный раствор до метки дистиллированной или деионизированной водой. Для окончательного разбавления добавляют 10 см³ раствора (6.5) в мерную колбу (7.4).

Для анализируемого образца массой 1 г увеличивают объем окончательного разбавления v₄ в 5 раз.

Подготавливают спектрометр (7.1) для анализа при длине волны 589,3 нм. Калибруют инструменты, измеряя чувствительность градуировочных растворов (6.7.2). Затем настраивают всю шкалу чувствительности при использовании наиболее концентрированного калибровочного раствора. Затем измеряют чувствительность анализируемого раствора (7.1). Повторяют процедуру три раза.

Рисуют график градуировки, откладывая среднеарифметическое значение показаний спектрометра для каждого градуировочного раствора вдоль оси ординат и соответствующие концентрации на оси абсцисс, мкг/см³. Используя график градуировки, определяют концентрацию натрия анализируемого раствора. Рассчитывают количество натрия в стандартных растворах с учетом уровней разбавления. Выражают результаты как массовую долю образца, %.

Массовую долю Na w_Na, %, вычисляют по формуле

Массовую долю Na₂O , %, вычисляют по формуле

где x - массовая концентрация раствора, введенного в спектрометр, мкг/см³;

v₃ - объем промежуточного разбавления, см³;

v₁ - объем экстрактного раствора, см³;

v₄ - аликвотный объем окончательного разбавления, см³;

v₂ - аликвотный объем в промежуточном разбавлении, см³;

m - масса образца, г.

Межлабораторные испытания были проведены в 2007 и 2009 гг. при участии различных количеств лабораторий и несколькими различными образцами (см. таблицы A.1 и A.2). Повторяемость и воспроизводимость были рассчитаны в соответствии с ISO 5725-2.

Значения, полученные с помощью этих межлабораторных испытаний, не могут быть применены к концентрационным пределам и формам, которые отличаются от приведенных в приложении A.

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых межлабораторных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, будет не более чем в 5% случаев превышать значения предела повторяемости r, приведенные в таблицах 2 и 3.

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых межлабораторных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в разных лабораториях разными исполнителями с использованием разного оборудования, будет не более чем в 5% случаев превышать значения предела воспроизводимости R, приведенные в таблицах 2 и 3.

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

b) метод анализа, используемый со ссылкой на настоящий стандарт;

c) метод подготовки экстрактного раствора (EN 15960 или EN 15961);

d) полученные результаты анализа;

e) дату проведения отбора и подготовки проб (если известна);

f) дату окончания анализа;

g) было ли выполнено требование предела повторяемости;

h) все детали операций, не указанные в настоящем документе или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых случаях, которые имели место во время выполнения метода и которые могли повлиять на результат(ы) анализа.

Прецизионность метода была определена в 2007 и 2009 гг. Рабочей группой N 7 "Химический анализ" Технического комитета CEN 260 "Удобрения и известковые материалы" в нескольких межлабораторных испытаниях, проведенных в соответствии с ISO 5725-2. Статистические результаты приведены в таблицах A.1 и A.2.