"ГОСТ ISO 5537-2015. Межгосударственный стандарт. Молоко сухое. Определение содержания влаги (контрольный метод)"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 11.05.2016 N 292-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 мая 2016 г. N 292-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 5537-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 5537:2004 "Молоко сухое. Определение содержания влаги (контрольный метод)" ("IDF 26:2004 Dried milk - Determination of moisture content (reference method", IDT))

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной молочной федерацией (IDF).

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания влаги в сухом молоке.

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

2.1 содержание влаги (moisture content): Массовая доля веществ, определенная методом, установленным в настоящем стандарте.

Примечание - Содержание влаги выражается в процентах от массы.

Пробу сушат в сушильном шкафу, пропуская сухой воздух при температуре 87 °C в течение 5 ч. Определяют потерю массы пробы (которая связана с содержанием "нехимически связанной" воды).

Для проведения измерений используют стандартное лабораторное оборудование.

4.1 Аналитические весы, способные взвешивать с точностью до 1 мг, с ценой деления 0,1 мг.

4.2 Сушильный шкаф, способный поддерживать температуру 87 °C +/- 1 °C, с принудительной вентиляцией, термостатом, со следующим оборудованием (рисунок A.1).

4.2.1 Металлический блок, с каналами диаметром 4,3 мм, содержащий колонки (4.4) в сушильном шкафу.

4.2.2 Медные трубки, длиной 1500 мм, внутренним диаметром 2 мм, подключенные к металлическому блоку в сушильном шкафу.

4.2.3 Регулятор постоянного давления, с ограничителями, способными доставлять 33 см³/мин сухого воздуха для каждой колонки в сушильном шкафу.

4.2.4 Труба, изготовленная из поликарбоната, длиной 350 мм, диаметром 40 мм, наполненная силикатным гелем с гигрометрическим индикатором.

Перед использованием силикатный гель высушивают при 150 °C в течение более 12 ч. Используют сухой сжатый воздух (4.11), следят за отсутствием изменения цвета гигрометрического индикатора.

4.3 Испаритель, содержащий свежевысушенный силикатный гель с гигрометрическим индикатором.

4.4 Колонки, изготовленные из жесткого полипропилена (Phenomenex 1213-10211) <1>, длиной 90 мм, внутренним диаметром 20 мм, с двумя фильтрами из полиэтилена (Phenomenex 1212-1023) <1>, суженными к одному концу, чтобы поместиться на блоке (4.2.1).

4.5 Синтетические пробки, изготовленные из мягкого полиэтилена (Emergo 20273 B198 и 20371 U1) <1>.

4.6 Контейнер, подходящий для удержания колонок (4.4).

4.7 Контейнер, подходящий для фиксации синтетических пробок (4.5).

4.8 Стержень, изготовленный из поливинилхлорида (ПВХ), длиной 120 мм, диаметром 18 мм, подходящий для размещения полиэтиленовых фильтров в колонке (4.4).

4.9 Пинцет, подходящий для удаления полиэтиленовых фильтров из колонки (4.4).

4.10 Пленочный расходомер, подходящий для измерения потока 33 см³/мин.

4.11 Сухой сжатый воздух, минимальное давление 200 кПа, содержание влажности <= 0,01 MgH₂O на дм³ при атмосферном давлении, без какого-либо органического материала. Металлические трубки используют только для подключения источника сжатого воздуха к оборудованию в сушильном шкафу (4.2).

4.12 Контейнер, изготовленный из стекла, снабженный герметичной крышкой.

Примечание - Оборудование, указанное в 4.2 и в 4.4 - 4.8, имеется в продаже (например, Elbanton и Funke Gerber) <1>. Эта информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта и не связана с поддержкой этого оборудования.

--------------------------------

<1> Phenomenex и Emergo являются примерами подходящих продуктов, которые имеются в продаже. Эта информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта и не связана с поддержкой этих марок.

В лабораторию должна быть доставлена представительная проба. Во время транспортирования и хранения не допускается какое-либо ее изменение или порча.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [1].

Анализируемую пробу переносят в сухой, герметично закрытый контейнер (4.12), вместимость которого примерно в два раза превышает объем пробы. Смешивают, интенсивно вращая и встряхивая контейнер.

Используют статистический план отбора проб, если есть доказательство неоднородности образца даже после интенсивного перемешивания, упомянутого выше.

7.1.1 Регулятор постоянного давления настраивают примерно на 100 кПа. Измеряют с помощью пленочного расходомера (4.10) воздушный поток каждого канала. Вычисляют средний поток в канале. При необходимости давление регулируют, чтобы получить средний воздушный поток 33 см³/мин в каждом канале.

7.1.2 Обе синтетические пробки убирают с колонки (4.4). Помещают пробки в контейнер (4.7) и хранят при комнатной температуре.

7.1.3 Размещают колонки с фильтрами, установленными в нужном положении, как показано на рисунке A.1, в металлический блок (4.2.1) в шкафу (4.2) при 87 °C не менее чем на 1 ч. При размещении колонки используют небольшое давление для создания герметичного соединения.

7.1.4 Колонку достают из сушильного шкафа и закрывают ее синтетическими пробками (7.1.2). Помещают закрытую колонку в контейнер (4.6) с другими подготовленными колонками. Помещают контейнер и колонки в испаритель (4.3). Закрывают испаритель и дают охладиться в течение 60 +/- 5 мин.

7.2.1 После охлаждения (7.1.4) сразу достают одну закрытую колонку из контейнера, оставляя контейнер в испарителе. Закрывают испаритель сразу после изъятия колонки. Взвешивают закрытую колонку с точностью до 1 мг, записывают массу, указывая значение с точностью до четырех знаков после запятой.

7.2.2 Удаляют синтетические пробки из предварительно взвешенных колонок (7.2.1). С помощью пинцетов (4.9) из колонки удаляют верхний фильтр. Пробки и фильтр держат в сухом месте в комнате для взвешивания.

7.2.3 В колонку добавляют 5,0 +/- 0,3 г подготовленной лабораторной пробы (раздел 6). Используя стержень (4.8), ставят верхний фильтр в исходное положение в колонке. Удаляют все сухое молоко выше фильтра чистой тканью. Закрывают колонку синтетическими пробками (7.2.2).

7.2.4 Сразу взвешивают закрытую колонку с точностью до 1 мг, записывают массу, указывая значение с точностью до четырех знаков после запятой. Открывают испаритель, помещают закрытую колонку в контейнер и снова закрывают его.

7.2.5 Если анализ включает более одного образца, подготавливают все пробы, повторяя процедуру, приведенную в 7.2.1 - 7.2.4, для каждой отдельной пробы. Единовременно занимаются только одной колонкой.

7.3.1 Открывают испаритель. Одновременно из контейнера берут одну закрытую колонку с подготовленной пробой (7.2.4). Снимают обе синтетические пробки с каждой колонки. Размещают пробки в контейнере (4.7) и хранят при комнатной температуре.

7.3.2 Помещают каждую колонку и ее содержимое в металлический блок (4.2.1), который помещается в сушильный шкаф (4.2). При полной готовности шкаф закрывают. Колонки и их содержимое высушивают в шкафу (4.2) при 87 °C в течение 5 ч.

7.3.3 После сушки каждую колонку извлекают из металлического блока. Заменяют обе синтетические пробки. Открывают испаритель и помещают высушенные колонки и их содержимое в контейнер (4.6). После помещения последней колонки в контейнер испаритель немедленно закрывают. Охлаждают в течение 60 +/- 5 мин.

7.3.4 После охлаждения (7.3.3) испаритель открывают и в случае, если используется более одной пробы, одну закрытую колонку в короткий промежуток времени достают из контейнера, оставив контейнер в испарителе. Закрывают испаритель сразу после извлечения колонки. Взвешивают закрытую колонку с точностью до 1 мг, записывают массу, указывая значение с точностью до четырех знаков после запятой.

Рассчитывают массовую долю влаги в образце w по следующей формуле:

где m₀ - масса колонки, фильтров и пробок (7.2.1), г;

m₁ - масса пробы для анализа, колонок, фильтров и пробок перед сушкой (7.2.4), г;

m₂ - масса пробы для анализа, колонок, фильтров и пробок после сушки (7.3.4), г.

Результаты выражают с точностью до двух знаков после запятой.

Информация о межлабораторном испытании на прецизионность метода приведена в приложении B. Значения, полученные в результате межлабораторного испытания, не могут быть применимы к иным интервалам концентрации и матрицам, кроме приведенных.

Абсолютная разность между двумя отдельными результатами испытаний, полученными в результате применения одного и того же метода при исследовании идентичного анализируемого материала в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, должна превышать 0,15% не более чем в 5% случаев.

Абсолютная разность между двумя отдельными результатами испытаний, полученными в результате применения одного и того же метода при исследовании идентичного анализируемого материала в разных лабораториях различными операторами, использующими различное оборудование, должна превышать 0,20% не более чем в 5% случаев.

Протокол испытаний должен содержать следующие данные:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

b) метод отбора проб, если он известен;

c) применяемый метод испытаний, со ссылкой на настоящий стандарт;

d) любые особенности, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых обстоятельствах, которые могли повлиять на результат(ы) испытаний;

e) результат(ы) испытаний, или если проводилась проверка повторяемости, то окончательный полученный результат.

Примечание 1 - Каждая жесткая колонка из полипропилена в металлическом блоке отдельно подключается к медной трубке (внутри шкафа длиной 1,5 см). Вне шкафа, каждая медная трубка подключена к ограничителю с входным давлением около 1 бар.

2 - В процессе сушки сухой воздух нагревается в сушильном шкафу через медную трубку (длиной 1,5 м и внутренним диаметром 2 мм) и затем пропускается через колонки с сухим молоком.

Международное совместное испытание [5] с участием восьми лабораторий было проведено по восьми образцам из цельного сухого молока (WMP) и сухого обезжиренного молока (SMP), полученного из Австрии (1), Финляндии (2) и Испании (3) соответственно. Уровни содержания влаги в образцах варьировались от массовой доли 2,38% до 3,93%.

Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с [2] <*> и [3] <*> для предоставления точных данных, приведенных в таблице B.1.

--------------------------------

<*> В Российской Федерации действуют ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения", ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений", ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений" и ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода".

--------------------------------

<1> Аналог IDF 50:2008.

<*> Официальный перевод этого стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов Российской Федерации.