"ГОСТ EN 16195-2016. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение хлоридов при отсутствии органических веществ"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 08.09.2016 N 1098-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 марта 2016 г. N 86-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2016 г. N 1098-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16195-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16195:2013 "Удобрения. Определение хлоридов при отсутствии органических веществ" ("Fertilizers - Determination of chlorides in the absence of organic material", IDT).

Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения хлоридов при отсутствии органических веществ. Метод применим ко всем удобрениям, в которых отсутствуют органические вещества.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

EN 1482-2:2007, Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999, Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999, Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)

В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1 и EN 12944-2.

Хлориды, растворенные в воде, осаждают в кислой среде избытком стандартного раствора нитрата серебра, избыток которого титруют раствором тиоцианата аммония в присутствии ферроаммонийсульфата (метод Фольгарда).

Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб представлен в EN 1482-1 [1].

Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2. Измельчение анализируемого образца рекомендуется для обеспечения его однородности.

Используют реактивы только известной аналитической степени чистоты.

6.1 Вода дистиллированная или деминерализованная, не содержащая хлоридов.

6.2 Нитробензол или диэтиловый эфир.

6.3 Азотная кислота, c (HNO₃) = 10 моль/дм³.

6.4 Индикаторный раствор.

Растворяют 40 г ферроаммонийсульфата Fe₂(SO₄)₃·(NH₄)₂SO₄·24H₂O в воде и доводят раствор до объема 1 дм³.

6.5 Стандартный раствор нитрата серебра, c = 0,1 моль/дм³

Приготовление: приблизительно 18 г нитрата серебра взвешивают, растворяют в воде и доводят раствор до объема 1 дм³. Вводят коэффициент поправки до молярной концентрации c = 0,1 моль/дм³, полученный при помощи титрования тиоцианатом аммония молярной концентрации точно c = 0,1 моль/дм³.

Стандартный раствор нитрата серебра доступен в продаже и может быть использован вместо приготовляемого.

6.6 Стандартный раствор тиоцианата аммония, c = 0,1 моль/дм³

Приготовление: тиоцианат аммония гигроскопичен и не может быть высушен без риска разложения, взвешивают его в количестве приблизительно 9 г, растворяют в воде и доводят раствор до объема 1 дм³. Вводят коэффициент поправки до молярной концентрации c = 0,1 моль/дм³, полученный при помощи титрования нитратом серебра молярной концентрации точно c = 0,1 моль/дм³.

Стандартный раствор тиоцианата аммония доступен в продаже и может быть использован вместо приготовляемого.

7.1 Стандартное лабораторное оборудование.

7.2 Ротационный встряхиватель с частотой вращения 35 - 40 мин^-1.

7.3 Бюретки.

7.4 Мерные колбы вместимостью 500 см³ и 1000 см³.

7.5 Коническая колба (колба Эрленмейера) вместимостью 250 см³.

8.1 Приготовление раствора анализируемого образца

Помещают 5 г анализируемого образца, взвешенного с точностью до 0,001 г, в мерную колбу (7.4) и добавляют 450 см³ воды (6.1). Перемешивают в течение 30 мин на встряхивателе (7.2), доводят до 500 см³ водой (6.1), мешают и фильтруют в стакане.

8.2 Определение хлоридов

Берут аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего не более чем 0,150 г хлорид-ионов, например 25 см³ (0,25 г), 50 см³ (0,5 г) или 100 см³ (1 г). Если количество анализируемого раствора менее чем 50 см³, необходимо довести объем водой до 50 см³ (6.1).

Добавляют 5 см³ азотной кислоты (6.3), 20 см³ индикаторного раствора (6.4) и две капли стандартного раствора тиоцианата аммония (6.6) (последний реагент добавляют из бюретки, установленной на нуль).

Добавляют стандартный раствор нитрата серебра из бюретки (7.3) до тех пор, пока избыток не будет 2 - 5 см³. Добавляют 5 см³ нитробензола или 5 см³ диэтилового эфира (6.2) и хорошо перемешивают, чтобы выпал осадок. Избыток нитрата серебра титруют тиоцианатом аммония (6.6) до тех пор, пока он не окрасится в красно-коричневый цвет, который не исчезает при перемешивании раствора.

Примечание - Нитробензол или диэтиловый эфир (в первую очередь нитробензол) препятствует реакции между хлоридом серебра и ионами тиоцианата. Таким образом, происходит явное изменение цвета.

8.3 Холостой опыт

Проводят холостой опыт (не включают анализируемый образец) при тех же условиях и учитывают его при расчете конечного результата.

8.4 Контрольный опыт

До проведения оценки проверяют точность метода, используя аликвотную часть свежеприготовленного раствора хлорида калия таким образом, чтобы эта часть содержала известное количество хлорида калия, равное примерно 100 мг.

Выражают результаты анализа в виде процентного содержания хлорид-ионов в образце, полученном для анализа.

Массовую долю хлоридов (Cl^-) w_Cl, %, вычисляют по формуле

где 0,003546 - количество хлорид-ионов, соответствующее 1 см³ раствора нитрата серебра молярной концентрацией c (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³;

V_z - объем раствора нитрата серебра молярной концентрацией c = 0,1 моль/дм³, см³;

V_cz - объем раствора нитрата серебра молярной концентрацией c = 0,1 моль/дм³, израсходованный в холостом опыте, см³;

V_a - объем раствора тиоцианата аммония молярной концентрацией c = 0,1 моль/дм³, см³;

V_ca - объем раствора тиоцианата аммония молярной концентрацией c = 0,1 моль/дм³, израсходованный в холостом опыте, см³;

M - масса анализируемого образца, г.

10.1 Межлабораторные испытания

Межлабораторные испытания были проведены в 2009 г. при участии различного количества лабораторий и двух различных образцов. Повторяемость и воспроизводимость были рассчитаны в соответствии с ISO 5725-2 [2].

Значения, полученные с помощью этих межлабораторных испытаний, не могут быть применены к концентрационным пределам и формам, которые отличаются от приведенных в приложении А.

10.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, будет не более чем в 5% случаев превышать значения пределов повторяемости r, приведенных в таблице 1.

10.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в разных лабораториях разными исполнителями с использованием разного оборудования, будет не более чем в 5% случаев превышать значения пределов воспроизводимости R, приведенных в таблице 1.

Протокол испытания должен содержать:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

b) метод анализа, используемый со ссылкой на настоящий стандарт;

c) полученные результаты анализа;

d) дату проведения отбора и подготовки проб (если известна);

e) дату окончания анализа;

f) было ли выполнено требование предела повторяемости;

g) все детали операций, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых случаях, которые имели место во время выполнения метода и которые могли повлиять на результат(ы) анализа.

Прецизионность метода была определена в 2009 г. Рабочей группой N 7 "Химический анализ" Технического комитета CEN 260 "Удобрения и известковые материалы" в межлабораторных испытаниях в соответствии с ISO 5725-2 [2]. Статистические результаты приведены в таблице А.1.