"ГОСТ ISO 1241-2016. Межгосударственный стандарт. Масла эфирные. Метод определения содержания свободных, связанных и общих спиртов"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 15.09.2016 N 1137-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "ПАРФЮМТЕСТ" (АНО "ПАРФЮМТЕСТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 сентября 2016 г. N 1137-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 1241-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 1241:1996 "Масла эфирные. Определение эфирного числа до и после ацетилирования, оценка содержания свободных и общих спиртов" ("Essential oils - Determination of ester values, before and after acetylation, and evaluation of the contents of free and total alcohols", IDT).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 54 "Эфирные масла" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла и устанавливает метод определения содержания свободных, связанных и общих спиртов, с предварительным определением эфирного числа масла до и после ацетилирования.

Метод не применяют для эфирных масел, содержащих значительное количество третичных спиртов (например, линалоол и терпениолы), которые полностью не ацетилируются.

Примечание - Для этих эфирных масел применяют метод, установленный в ISO 3794.

Метод не применяют для эфирных масел, содержащих значительное количество фенолов, лактонов, альдегидов и энольных соединений кетонов, которые ацетилируются со свободными спиртами.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты, которые являются обязательными. Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа.

ISO 212:1973 Essential oils. Sampling (Масла эфирные. Отбор проб)

ISO 356:1996 Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)

ISO 385-1:1984 Laboratory glassware. Burettes. Part 1: General requirements (Посуда лабораторная. Бюретки. Часть 1. Общие требования)

ISO 709:1980 Essential oils. Determination of ester value (Масла эфирные. Определение эфирного числа)

В настоящем стандарте используют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 эфирное число (ester value): Количество гидроксида калия, мг, необходимое для нейтрализации кислот, высвобождаемых при гидролизе эфиров, содержащихся в 1 г эфирного масла.

3.2 эфирное число после ацетилирования (ester value after acetylation): Количество гидроксида калия, мг, необходимое для нейтрализации кислот, высвобождаемых при гидролизе эфиров, содержащихся в 1 г ацетилированного эфирного масла.

4.1 Проводят ацетилирование эфирного масла уксусным ангидридом в присутствии ацетата натрия, отделение и высушивание ацетилированного масла и определяют эфирное число по 4.2.

4.2 Определение эфирного числа масла до и после ацетилирования проводят по ISO 709.

4.3 Рассчитывают содержание свободного, связанного и общего спиртов по разности эфирных чисел до и после ацетилирования.

Используют только реактивы аналитической степени чистоты и дистиллированную, или деминерализованную воду, или воду аналогичной степени чистоты.

5.1 Реактивы для определения эфирного числа

5.1.1 Этанол (объемная доля - 95%).

При температуре 20 °C, свеженейтрализованный раствором гидроксида калия (5.1.2) в присутствии цветного индикатора (5.1.4), использованного для определения.

5.1.2 Гидроксид калия, спиртовой раствор, c (KOH) = 0,5 моль/дм³.

5.1.3 Соляная кислота, раствор, c (HCl) = 0,5 моль/дм³.

5.1.4 Цветной индикатор.

Готовят раствор 2 г/дм³ фенолфталеина в этаноле (объемная доля - 95%) или, если эфирное масло содержит фенольные группы, 0,4 г/дм³ фенольного красного в 20% этаноле (объемная доля).

5.2 Реактивы для ацетилирования

5.2.1 Ангидрид уксусный, с массовой долей не менее 98%.

5.2.2 Ацетат натрия, безводный, свежерасплавленный и измельченный.

5.2.3 Хлорид натрия, насыщенный раствор.

5.2.4 Карбонат натрия/хлорид натрия, насыщенный раствор безводного карбоната натрия в хлориде натрия, с концентрацией карбоната натрия 20 г/дм³.

5.2.5 Сульфат магния, безводный, или сульфат натрия, безводный, свежевысушенный и измельченный.

5.2.6 Бумага лакмусовая.

Используют следующее лабораторное оборудование.

6.1 Оборудование для ацетилирования, включая колбу для ацетилирования вместимостью 100 - 250 см³, с горлышком с притертой стеклянной пробкой, со стеклянной трубкой для работы в качестве обратного холодильника не менее 1 м длиной и не менее 10 мм внутренним диаметром.

Колба и холодильник должны быть тщательно просушены после использования.

6.2 Цилиндры мерные, вместимостью 10 см³, с ценой деления 0,1 см³.

6.3 Цилиндры мерные, вместимостью 50 см³, с ценой деления 1 см³.

6.4 Баня водяная, поддерживающая температуру от 40 °C до 50 °C.

6.5 Прибор подходящий для нагревания, используемый для кипячения уксусного ангидрида без локального перегрева.

6.6 Воронка делительная, включая щелочестойкую стеклянную колбу вместимостью 100 - 250 см³, к которой может быть присоединен обратный холодильник не менее 1 м длиной и не менее 10 мм внутреннего диаметра.

6.7 Бюретка, вместимостью 50 см³, с ценой деления 0,1 см³, соответствующая требованиям ISO 385-1.

6.8 Весы аналитические.

Отбор проб проводят в соответствии с ISO 212.

8.1 Подготовка пробы для испытания

Проба для испытания должна быть подготовлена по ISO 356.

8.2 Определение эфирного числа до ацетилирования

Эфирное число до ацетилирования определяют в соответствии с методом, изложенным в ISO 709.

8.3 Ацетилирование

Смешивают около 10 см³ пробы для испытания (8.1), 10 см³ уксусного ангидрида (5.2.1) и 2 г безводного ацетата натрия (5.2.2) в колбе для ацетилирования (6.1).

Добавляют кусочки пемзы или фарфора и присоединяют обратный холодильник к колбе.

Колбу нагревают на приборе для нагревания (6.5) и поддерживают жидкость при умеренном кипении в течение двух часов или в течение времени, установленного в стандарте на анализируемое эфирное масло.

По окончании жидкость охлаждают. Добавляют 50 см³ дистиллированной воды и нагревают на водяной бане (6.4), поддерживающей температуру от 40 °C до 50 °C, в течение 15 мин, регулярно помешивая. Охлаждают до комнатной температуры, удаляют трубку обратного холодильника и перемещают жидкость в делительную воронку (6.6). Дважды промывают колбу 10 см³ воды, собирают воду после промывания в делительную воронку. Ожидают, пока разделение фазы не завершится, затем отделяют и удаляют водную фазу.

Промывают масло, перемешивая последовательно:

a) 50 см³ раствора хлорида натрия (5.2.3),

b) 50 см³ раствора карбоната натрия/хлорида натрия (5.2.4),

c) 50 см³ раствора хлорида натрия (5.2.3) и

d) 20 см³ воды.

После проведения очистки лакмусовая бумага (5.2.6) при контакте с раствором должна оставаться нейтральной.

Сливают масляную фазу в сухую пробирку или колбу и перемешивают несколько раз в течение 15 мин с 3 г сульфата магния или натрия (5.2.5). Фильтруют. Повторяют операцию, перемешивая со следующими 3 г сульфата магния или натрия до того, как ацетилированное масло не будет свободно от воды (внешний вид сульфата натрия или магния не будет изменяться).

8.4 Определение эфирного числа после ацетилирования

Эфирное число масла после ацетилирования (8.3) определяют в соответствии с требованиями ISO 709, используя (2,00 +/- 0,05) г отфильтрованного и высушенного ацетилированного масла и 50 см³ раствора гидроксида калия (5.1.2).

9.1 Эфирное число после ацетилирования определяют по формуле

где m - масса пробы для испытания ацетилированного масла, г;

- объем раствора соляной кислоты (5.1.3), использованной на контрольный опыт, см³;

- объем раствора соляной кислоты (5.1.3), использованной на определение эфирного числа после ацетилирования, см³;

E₂ - эфирное число масла после ацетилирования (8.4) по ISO 709.

9.2 Содержание свободных спиртов, выраженное в процентах по массе, с учетом данного спирта определяют по формуле

где M_r - относительная молекулярная масса спирта, использованного для выражения результатов условно и которая установлена в стандарте на анализируемое эфирное масло;

E₁ - эфирное число масла до ацетилирования (8.2) по ISO 709;

E₂ - эфирное число масла после ацетилирования (8.4) по ISO 709.

Примечание - Формула (2) учитывает увеличение массы пробы для испытания в процессе ацетилирования.

9.3 Содержание связанных спиртов, выраженное в процентах по массе, с учетом данного спирта определяют по формуле

где M_r - относительная молекулярная масса спирта, использованного для выражения результатов условно, которая установлена в стандарте на анализируемое эфирное масло;

E₁ - эфирное число масла до ацетилирования (8.2) по ISO 709.

9.4 Содержание общих спиртов, выраженное в процентах по массе, с учетом данного спирта получают сложением значений, полученных в 9.2 и 9.3.

Протокол испытания должен содержать ссылку на использованный метод и полученные результаты. Он также должен содержать любые условия проведения испытания, неустановленные в настоящем стандарте или упомянутые в нем как необязательные, так же, как и любые обстоятельства, которые могли повлиять на результаты.

Протокол испытания должен включать все подробности для полной идентификации пробы.