"ГОСТ ISO 6092-2015. Межгосударственный стандарт. Молоко сухое. Определение титруемой кислотности (практический метод)"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 N 414-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены".

1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5.

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)

За принятие стандарта проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2016 г. N 414-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6092-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6092:1980 "Молоко сухое. Определение титруемой кислотности (практический метод)" ("Dried milk - Determination of titratable acidity (routine method)", IDT).

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международного стандарта, на который дана ссылка, имеются в национальном органе по стандартизации.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru).

Настоящий стандарт устанавливает практический метод определения титруемой кислотности в сухом молоке.

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные стандарты. В случае датированных ссылок необходимо пользоваться только указанной редакцией. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).

ISO 707:2008 Milk and milk products - Guidance on sampling (Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб)

ISO 1736:2008 Dried milk and dried milk products. Determination of fat content. Gravimetric method (Reference method) (Молоко сухое и сухие молочные продукты. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (контрольный метод))

ISO 6091:2010 Dried milk - Determination of titratable acidity (Reference method) (Молоко сухое. Определение титруемой кислотности (контрольный метод)

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 титруемая кислотность сухого молока (titratable acidity of dried milk): Количество см³ раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм³, необходимое для нейтрализации такого количества восстановленного молока, которое соответствует 10 г сухого обезжиренного молочного остатка, в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски.

Готовят восстановленное молоко посредством добавления воды к рабочей части пробы сухого молока, которая точно соответствует 5 г сухого обезжиренного молочного остатка. Выполняют титрование раствором гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм³ с использованием фенолфталеина в качестве индикатора и сульфата кобальта (II) в качестве эталонного цветного раствора. Умножают количество см³, использованное при титровании, на 2, чтобы получить количество см³ в пересчете на 10 г сухого обезжиренного молочного остатка.

Необходимый объем раствора гидроксида натрия зависит от количества природных буферных веществ, присутствующих в продукте, и от образованных или добавленных кислых или щелочных веществ.

Все реактивы должны быть определенного аналитического качества. Вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, воду следует прокипятить в течение 10 мин перед использованием для удаления диоксида углерода.

Гидроксид натрия, стандартный титрованный раствор, c(NaOH) = 0,1 +/- 0,0002 моль/см³ .

5.1 Эталонный цветной раствор.

Растворяют 3 г сульфата кобальта (II) семиводного (CoSO₄·7H₂O) в воде и доводят до объема 100 см³.

5.2 Раствор фенолфталеина.

Растворяют 2 г фенолфталеина в 75 см³ 95%-ного (по объему) этанола и добавляют 20 см³ воды. Добавляют раствор гидроксида натрия (5.1), пока одна капля не приведет к образованию ярко-розовой окраски, и доводят водой до объема 100 см³.

6.1 Аналитические весы.

6.2 Бюретка, градуированная, с делениями в 0,1 см³, с точностью отсчета 0,05 см³.

6.3 Пипетки, вместимостью 2 см³.

6.4 Мензурки, вместимостью 50 см³.

6.5 Конические колбы, вместимостью 100 или 150 см³, с притертым горлышком и притертой стеклянной пробкой.

Отбор проб по ISO 707/IDF 50*.

8.1 Приготовление пробы для испытания

Пробу переносят в чистый сухой контейнер (оснащенный герметичной крышкой), емкость которого примерно в два раза превышает объем пробы для испытания. Контейнер быстро закрывают и тщательно перемешивают его содержимое, многократно встряхивая и переворачивая. Во время этих операций необходимо избегать воздействия воздуха на пробу, чтобы минимизировать поглощение воды.

8.2 Проба для испытания

Взвешивают (500/a) +/- 0,01 г пробы для испытания (8.1) в каждую из двух конических колб (6.5), где a - содержание сухого обезжиренного молочного остатка в пробе, выраженное в процентах, с точностью до двух знаков после запятой.

Примечание - Содержание сухого обезжиренного молочного остатка в пробе можно подсчитать посредством вычитания содержания жира (определенного в соответствии с ISO 1736) и содержания влаги <1> из 100.

--------------------------------

<1> Метод определения содержания влаги установлен в IDF 26 "Определение содержания влаги в сухом молоке", который в настоящее время пересматривается объединенной группой экспертов ISO/IDF/AOAC.

8.3 Определение

8.3.1 Готовят восстановленное молоко, добавляя 50 см³ воды температурой примерно 20 °C к рабочей части образца (8.2) и тщательно перемешивают. Дают отстояться в течение примерно 20 мин.

8.3.2 В одну из конических колб добавляют 2 см³ эталонного цветного раствора (5.2), чтобы получить эталон цвета, и перемешивают легким вращением. Если необходимо выполнить серию определений для подобных продуктов, то этот эталон цвета можно использовать постоянно, однако через 2 ч использования его следует утилизировать.

8.3.3 Добавляют 2 см³ раствора фенолфталеина (5.3) во вторую коническую колбу и перемешивают, вращая ее.

8.3.4 Содержимое второй конической колбы титруют, вращая ее и добавляя раствор гидроксида натрия (5.1) из бюретки (6.2), пока ярко-розовый цвет, подобный эталону цвета, не будет сохраняться в течение 5 с. Титрование полностью завершают за 45 с.

Записывают объем использованного раствора гидроксида натрия в см³ с точностью до 0,05 см³.

9.1 Определяют титруемую кислотность V_ta по формуле

где V - объем раствора гидроксида натрия (5.1), использованного для титрования (8.3.4), см³.

Выражают результат с точностью до одного знака после запятой.

9.2 Повторяемость

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности одним и тем же аналитиком, не должно превышать 0,4 см³ раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм³ на 10 г сухого обезжиренного молочного остатка.

Периодически проверяют, соответствуют ли результаты, полученные с применением данного практического метода, результатам, которые были получены с применением контрольного метода, установленного в ISO 6091.

В протоколе испытаний следует указывать метод, который применялся, и полученный результат. Также необходимо отмечать любые условия проведения испытаний, не установленные в настоящем стандарте или рассматривающиеся как дополнительные, вместе со всеми обстоятельствами, которые могли повлиять на результат.

В протоколе испытаний должны быть указаны все подробные данные, необходимые для полной идентификации пробы.