"ГОСТ EN 16328-2016. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение 3,4-диметил-1H-пиразол фосфата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 08.09.2016 N 1100-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен МТК 527 "Химия"

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 марта 2016 г. N 86-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2016 г. N 1100-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16328-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16328:2012 "Удобрения. Определение 3,4-диметил-1H-пиразол фосфата (DMPP) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC)" ("Fertilizers - Determination of 3,4-dimethyl-1H-pyrazole phosphate (DMPP) - Method using high-performance liquid chromatography (HPLC)", IDT).

Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения 3,4-диметил-1H-пиразол фосфата (ДМФП, номер по реестру CAS: 202842-98-6) в минеральных, азотсодержащих удобрениях методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)

В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.

Образцы удобрения растворяют или экстрагируют водой. Концентрацию 3,4-диметил-1H-пиразол фосфата определяют в разбавленном водном растворе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) при обратной фазе, используя УФ-детектор.

ВНИМАНИЕ - Описанный метод включает применение опасных материалов. Особое внимание необходимо уделять технологии, организации и индивидуальным средствам измерений.

Используют реактивы только известной степени чистоты.

5.1 Вода деионизированная.

5.2 Ацетонитрил степени чистоты ВЭЖХ.

5.3 Моногидрат-дигидрогенфосфат натрия, NaH₂PO₄·H₂O.

5.4 3,4-диметил-1H-пиразол фосфат чистотой более 99%.

6.1 Ультразвуковая ванна и магнитная мешалка.

6.2 Фильтровальная установка с ручной фильтрацией или с фильтрацией при высоком давлении мембранным фильтром 0,45 мкм или аналогичный фильтр.

Примечание - Фильтрация при высоком давлении эффективна для сложных образцов.

6.3 Установка ВЭЖХ для изократической операции с УФ-детектором.

6.4 Вычислительная установка.

6.5 Разделительная колонка с обращенной фазой ВЭЖХ, например C18, 5 мкм, 150 мм x 4,6 мм.

Примечание - При удовлетворительных показателях разделения может быть использована более короткая колонка.

6.6 Аналитические весы, способные взвешивать с погрешностью не более 0,001 г.

Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый отбор проб представлен в [1].

Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2.

Взвешивают (30 +/- 0,001) г образца (m) в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Добавляют примерно 900 см³ воды (5.1) и растворяют образец в ультразвуковой ванне (6.1) в течение 15 мин. Полностью заполняют колбу водой (5.1). Фильтруют часть анализируемого раствора через мембранный фильтр (6.2), чтобы удалить возможные примеси.

Готовят не менее четырех градуировочных растворов не менее, чем из двух взвешенных образцов (маточные растворы) в присутствии 3,4-диметил-1H-пиразол фосфата (5.4). Интервал концентраций должен быть 3 - 100 мг/дм³.

- разделительная колонка: заполненная обратной фазой ВЭЖХ (6.5);

- температура колонки - комнатная;

- элюирующий агент растворяют 1,38 г NaH₂PO₄·H₂O (5.3) в 1 дм³ воды и добавляют 175 см³ ацетонитрила (5.2);

- элюирующий агент должен быть дегазирован, например, в ультразвуковой ванне (6.1);

- скорость потока 1,5 см³/мин;

- объем впрыска 10 мм³;

- длина волны 224 нм;

- время удерживания ДМФП (при скорости потока 1,5 см³/мин) приблизительно 5,3 мин.

Для построения графика градуировки вводят 10 мм³ каждого градуировочного раствора три раза в последовательном порядке. Методом наименьших квадратов вычисляют градуировочную кривую и коэффициент корреляции p. Градуировочную кривую можно использовать для определения концентраций при p >= 0,99.

Анализируемый раствор вводят последовательно два раза.

Проводят вычисления по базовой градуировочной кривой, проведенной через пики графиков.

Рассчитывают содержание фосфата 3,4-диметил-1H-пиразола , мг/кг, сухого образца делением на содержание удобрения (масса/объем), анализируемого в соответствии с формулой (1)

где A_pk - высота или площадь пика;

b - участок прямой калибровочной линии на оси ординат;

a - тангенс угла наклона прямой калибровочной линии;

F_d - коэффициент разбавления;

m - масса образца, мг.

Вычисляют среднеарифметическое значение для обоих полученных значений. Записывают результаты с точностью до 0,001 мг/кг.

Информация о межлабораторных испытаниях, проведенных в 2010 г., и прецизионности метода, представлены в приложении А.

Значения, полученные при межлабораторных испытаниях, не могут быть применены к концентрационным пределам и формам, которые отличаются от приведенных в приложении А.

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных анализов, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, должно не более чем в 5% случаев превышать значения пределов повторяемости r, приведенные в таблице 1.

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных анализов, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях разными исполнителями с использованием разного оборудования, должно не более чем в 5% случаев превышать значения воспроизводимости R, приведенные в таблице 1.

Протокол испытаний должен содержать:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

b) метод анализа, используемый со ссылкой на настоящий стандарт;

c) полученные результаты анализа;

d) дату проведения отбора и подготовки проб (если известна);

e) дату окончания анализа;

f) информацию о выполнении условий предела повторяемости;

g) все детали операций, не указанные в настоящем документе или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых случаях, которые имели место при проведении метода и которые могли повлиять на результат(ы) испытаний.

Прецизионность метода была оценена в 2010 г. при межлабораторных испытаниях с участием девяти лабораторий и с использованием трех образцов удобрений. Значения повторяемости и воспроизводимости были вычислены в соответствии с [3] и [4].

Статистические результаты приведены в таблице А.1.