"ГОСТ 33584-2015. Межгосударственный стандарт. Уголь активированный. Стандартный метод определения активности по четыреххлористому углероду"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 17.03.2016 N 171-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 октября 2015 г. N 81-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 марта 2016 г. N 171-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33584-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 3467-04 (Reapproved 2009) Standard Test Method for Carbon Tetrachloride Activity of Activated Carbon (Стандартный метод определения активности активированного угля по четыреххлористому углероду).

Стандарт разработан комитетом ASTM D28 "Активированный уголь", и непосредственную ответственность за разработку метода несет подкомитет D28.04 "Методы анализа газовой фазы".

Перевод с английского языка (en).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и стандартов ASTM, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам ASTM приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

По классификации Агентства по защите окружающей среды США четыреххлористый углерод относят к I классу с точки зрения разрушающего воздействия на озон.

Взамен предложен метод, регламентированный ASTM D 5742, где приведены данные о корреляции значений адсорбционной способности активированных углей по n-бутану и четыреххлористому углероду <1>.

--------------------------------

<1> Данные по корреляции хранятся в Международной штаб-квартире организации ASTM. Регистрационный номер для запроса RR:D28-1000.

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения уровня активности активированного угля. Активность по четыреххлористому углероду (CCl₄) определяют как отношение (в процентах) массы CCl₄, адсорбированного пробой активированного угля, к массе пробы в состоянии ее насыщения CCl₄, наступившего в условиях, регламентированных настоящим методом.

1.2 В настоящем стандарте все единицы измерений приведены в системе СИ. Другие единицы измерений в настоящий стандарт не включены.

1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Меры предосторожности приведены в разделе 7.

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

2.1 Стандарты ASTM <1>

--------------------------------

<1> Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM: www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

ASTM D 2652 Terminology Relating to Activated Carbon (Терминология, относящаяся к активированному углю)

ASTM D 2854 Test Method for Apparent Density of Activated Carbon (Метод определения кажущейся плотности активированного угля)

ASTM D 2867 Test Methods for Moisture in Activated Carbon (Методы определения влаги в активированном угле)

ASTM D 5742 Test Methods for Determination of Butan Activity of Activated Carbon (Методы определения активности активированного угля по бутану)

ASTM E 300 Practice for Sampling Industrial Chemicals (Практика отбора проб промышленных химических продуктов)

ASTM E 691 Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method (Практика проведения межлабораторных испытаний с целью установления прецизионности метода испытаний).

3.1 Термины, использованные в настоящем стандарте, определены в ASTM D 2652.

4.1 Через пробу активированного угля известной массы при определенных условиях пропускают воздух, содержащий CCl₄. Испытание продолжают до тех пор, пока масса пробы не перестанет увеличиваться, после чего определяют массу адсорбированного CCl₄. Составными частями аппаратуры, используемой в настоящем методе, являются устройства, позволяющие контролировать давление подаваемого воздуха, очищать воздух от масел и влаги, находящихся как в жидком, так и в газообразном состоянии, создавать определенную концентрацию CCl₄ в воздухе и контролировать скорость газовой смеси (воздух и CCl₄), проходящей через пробу активированного угля.

5.1 Активность, определяемая настоящим методом, характеризует объем пор пробы активированного угля. Вследствие этого настоящий метод используют для определения степени завершенности процесса активации и для осуществления качественного контроля работы активированных углей в газовых средах. В то же время определяемая настоящим методом активность не всегда может служить абсолютной или относительной мерой эффективности испытуемой пробы угля при его использовании для адсорбции других веществ или при других условиях.

6.1 Четыреххлористый углерод, химически чистый.

6.2 Система, обеспечивающая подачу чистого, сухого воздуха без примесей масел.

Воздух пропускают через HEPA (High Efficiency Particulate Air), фильтр тонкой очистки, и через слой активированного угля, содержащий не менее 500 см³ угля, при скорости потока воздуха 1670 см³/мин. Относительная влажность воздуха при 25 °C должна быть менее 5%.

6.3 Весы с допускаемой точностью измерения +/- 10 мг.

6.4 Регулятор давления.

6.5 Устройство для получения газообразного CCl₄, обеспечивающее поддержание концентрации CCl₄ в воздухе равной (250 +/- 10) мг/дм³ при температуре (25 +/- 1) °C, что эквивалентно степени насыщения 27,5%. Типичное устройство, состоящее из склянки для промывки газа и охлаждающей ванны с температурой приблизительно 0 °C, изображено на рисунке 1. См. также таблицу 1.

6.6 Трехходовой кран.

6.7 Система регулировки потока, состоящая из игольчатого клапана, расходомера и измерителя времени.

6.8 Адсорбционная трубка, размеры которой указаны на рисунке 1.

6.9 Термостат, обеспечивающий температуру адсорбционной трубки с пробой угля и воздуха, содержащего CCl₄, равной (25 +/- 1) °C.

Примечание 1 - Обязательные требования к установке для испытания следующие: необходимо соблюдать указанные размеры адсорбционной трубки; измеритель скорости потока газа (расходомер) должен быть расположен после сосуда, в котором происходит насыщение воздуха CCl₄; запорные краны-пробки должны находиться в положении, указанном на рисунке. Змеевик для нагрева газа должен быть таким, чтобы газ, проходя через него, нагревался до температуры водяной бани +/- 1 °C (равной температуре слоя активированного угля).

Примечание 2 - Параллельно основной адсорбционной трубке могут быть присоединены дополнительные трубки с активированным углем. Таким образом можно проводить одновременное испытание нескольких проб активированного угля при условии, что поток газа через все пробы будет одинаковым, установленным по 6.7.

Примечание 3 - Давление воздуха на входе адсорбционной трубки должно быть (105 +/- 3) кПа.

7.1 Пары четыреххлористого углерода токсичны, и следует принимать меры против их вдыхания. Желательно все действия с четыреххлористым углеродом, включая собственно работу испытательного оборудования, проводить в хорошо функционирующем вытяжном шкафу. Следует тщательно соблюдать установленные правила по безопасности труда и охране здоровья. Рекомендуется также использовать сведения из паспорта безопасности, сопровождающего четыреххлористый углерод при получении его от поставщика или производителя. Концентрации четыреххлористого углерода, выбрасываемого в атмосферу, также должны соответствовать установленным требованиям.

8.1 Подготовку проб активированного угля проводят по ASTM E 300.

9.1 Проверку градуировки термометров, расходомеров и весов проводят стандартными лабораторными методами. Концентрацию CCl₄ в газовом потоке определяют по 11.2.

10.1 Пробу активированного угля сушат способом, регламентированным ASTM D 2867.

10.2 Взвешивают сухую адсорбционную трубку (6.8) с точностью измерения +/- 10 мг и записывают ее массу.

10.3 Заполняют трубку (6.8) активированным углем до метки 100 мм (+/- 1 мм). Делают это с помощью вибрационного питателя, описанного в ASTM D 2854. Изолируют уголь, закрывая трубку кранами-пробками.

10.4 Заполненную адсорбционную трубку взвешивают и записывают ее массу.

10.5 Трубку с активированным углем присоединяют в вертикальном положении к установке для испытания (рисунок 1).

10.6 С помощью трехходового крана направляют поток воздуха, содержащего CCl₄, в обход трубки с пробой активированного угля.

10.7 Запорные краны-пробки адсорбционной трубки открывают. Сухой, чистый воздух пропускают через генератор газообразного CCl₄ до тех пор, пока концентрация CCl₄ не стабилизируется на уровне (250 +/- 10) мг/дм³ при температуре (25 +/- 1) °C в общем газовом потоке, объемная скорость которого равна (1670 +/- 15) см³/мин, что соответствует линейной скорости потока через трубку с углем 10 м/мин.

10.8 После установления необходимой концентрации CCl₄ в газовом потоке открывают запорные краны-пробки адсорбционной трубки и поворотом трехходового крана направляют газовый поток через слой активированного угля. Фиксируют время. Газ должен проходить через пробу угля вертикально сверху вниз.

10.9 Продолжают пропускать газ через слой активированного угля в течение 30 мин, поддерживая при этом постоянную скорость потока 1670 см³/мин. Затем поворачивают трехходовой кран таким образом, чтобы он направлял газовый поток одновременно в адсорбционную трубку и в обходную линию. После этого закрывают запорные краны-пробки адсорбционной трубки. Трубку отсоединяют от установки и, протерев насухо ее внешнюю поверхность, взвешивают с погрешностью +/- 10 мг. Массу трубки записывают.

10.10 Вновь подсоединяют трубку к установке, открывают краны-пробки и возобновляют прохождение газа через пробу в последующие 10 мин.

10.11 Через 10 мин трубку взвешивают по 10.9.

10.12 Процедуры по 10.10 и 10.11 продолжают до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний не будут отличаться менее чем на 10 мг.

11.1 Активность по четыреххлористому углероду вычисляют по формуле

где A - активность по четыреххлористому углероду, выраженная в процентах к массе активированного угля;

B - масса пустой сухой адсорбционной трубки, г;

C - первоначальная масса адсорбционной трубки с активированным углем, г;

D - масса адсорбционной трубки с активированным углем, определяемая в конце испытания, г.

11.2 Концентрация CCl₄

Концентрацию четыреххлористого углерода обычно вычисляют по первому измеренному привесу адсорбционной трубки, используя формулу

где S - концентрация CCl₄ в газовом потоке, мг/дм³;

D_t - масса трубки с активированным углем после продувки газом в течение t мин, г;

C - первоначальная масса адсорбционной трубки с активированным углем, г;

Q - измеренная скорость потока газа, см³/мин;

t - продолжительность периода продувки, мин (обычно 10 мин).

Если взвешивание трубки с углем после первой 10-минутной продувки и после второй 10-минутной продувки уже не показывает никакого привеса, это означает, что насыщение активированного угля произошло в процессе первой 10-минутной продувки и действительную концентрацию CCl₄ можно оценивать по формуле (2). Повторение испытания со взвешиванием трубки с активированным углем через более короткие промежутки времени, заведомо недостаточные для насыщения пробы, позволяет рассчитать концентрацию CCl₄ более точно.

12.1 В протоколе испытаний указывают поставщика активированного угля, марку и размер зерен активированного угля, активность по четыреххлористому углероду, фамилию исполнителя, идентификационный номер и дату испытания.

13.1 Результаты последних межлабораторных испытаний, обработанные в соответствии с ASTM E 691, приведены в таблице 2. В испытаниях четырех разных активированных углей приняли участие три лаборатории. Из приведенных данных следует, что относительное стандартное отклонение настоящего метода составляет 1,2% - 2,6%.