"ГОСТ ISO 1833-22-2015. Межгосударственный стандарт. Материалы текстильные. Количественный химический анализ. Часть 22. Смеси вискозного или некоторых видов медно-аммиачных, или высокомодульных, или лиоцелла и льняных волокон (метод с использованием муравьиной кислоты и хлорида цинка)"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 14.09.2015 N 1337-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстиль", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2015 г. N 1337-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 1833-22-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 сентября 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 1833-22:2013 Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 22: Mixtures of viscose or certain types of cupro or modal or lyocell and flax fibres (method using formic acid and zinc chloride) [Материалы текстильные. Количественный химический анализ. Часть 22. Смеси вискозного или некоторых видов медно-аммиачных, или высокомодульных, или лиоцелла и льняных волокон (метод с использованием муравьиной кислоты и хлорида цинка)].

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международного стандарта, на который дана ссылка, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Предупреждение - Применение настоящего стандарта связано с использованием химических веществ/процедур, которые могут нанести вред здоровью людей/окружающей среде, если не будут соблюдены необходимые условия. Положения настоящего стандарта относятся только к технической пригодности и не освобождают пользователя от юридической ответственности, связанной с охраной здоровья и обеспечением безопасности людей, охраной окружающей среды на любой стадии работы.

Настоящий стандарт применяют после удаления неволокнистого вещества из двухкомпонентных смесей:

- вискозного или некоторых видов современных медно-аммиачных, высокомодульных волокон или лиоцелла;

- с льняными волокнами.

Если обнаружено присутствие медно-аммиачного или высокомодульного волокна, необходимо провести предварительное испытание, чтобы выяснить, растворяется ли это волокно в реактиве.

Настоящий стандарт не применим к смесям, в которых льняное волокно претерпевает интенсивное химическое разложение, а также в том случае, когда вискозное, медно-аммиачное, высокомодульное волокно или лиоцелл оказывается не полностью растворимым из-за присутствия некоторых устойчивых отделок или химически активных красителей, которые не могут быть полностью удалены.

Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ. Для датированной ссылки применяют только указанное издание ссылочного документа.

ISO 1833-1:2006 Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 1: General principles of testing (Текстиль. Количественный химический анализ. Часть 1. Основные принципы испытаний).

После удаления связанных с внутренней структурой льняного волокна нецеллюлозных компонентов (пектина и т.д.) путем предварительной обработки гидроокисью натрия вискозное, медно-аммиачное, высокомодульное волокно или лиоцелл из смеси волокон с известной сухой массой растворяют реактивом, состоящим из муравьиной кислоты и хлорида цинка. Нерастворимый остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его скорректированную массу рассчитывают в процентах к сухой массе смеси. Процентное содержание вискозного, медно-аммиачного, высокомодульного волокна или лиоцелла определяют по разности масс сухой смеси и нерастворимого остатка.

Используют реактивы и аппаратуру по ISO 1833-1, совместно с указанными в 4.2 и 4.3.

4.2.1 Раствор гидроокиси натрия 1,5 моль/л.

4.2.2 Раствор уксусной кислоты 0,1 моль/л.

4.2.3 Реактив муравьиная кислота/хлорид цинка.

Готовят раствор, содержащий 20 г безводного хлорида цинка и 68 г безводной муравьиной кислоты, доведя водой его массу до 100 г.

4.2.4 Аммиак, разбавленный раствор

Разбавляют водой 20 мл концентрированного раствора аммиака до 1 л.

4.3.1 Коническая колба вместимостью не менее 200 мл с притертой стеклянной пробкой.

4.3.2 Обратный холодильник

4.3.3 Нагревательная аппаратура, позволяющая поддерживать кипение содержимого колбы в течение предварительной обработки.

4.3.4 Коническая колба минимальной вместимостью 200 мл со стеклянной пробкой.

4.3.5 Нагревательная аппаратура, позволяющая поддерживать температуру содержимого колбы (40 +/- 2) °C.

Используют общую процедуру, изложенную в ISO 1833-1, и затем выполняют следующее:

В зависимости от продолжительности замачивания льна и примененных обработок от 10% до 40% нецеллюлозных компонентов (пектин и т.д.) льняных волокон должны быть удалены до растворения вискозного, медно-аммиачного, высокомодульного волокна или лиоцелла.

Образец для испытаний массой не менее 1 г помещают во взвешенный фильтровальный тигель.

Фильтровальный тигель вместе с образцом для испытаний сушат в сушильном шкафу, затем его охлаждают и взвешивают.

Кипятят раствор гидроокиси натрия не менее 15 мин в колбе с присоединенным обратным холодильником. Криолитовое отношение раствора к образцу должно составлять 1/100.

После удаления воздуха из раствора (за счет кипения) помещают образец для испытаний в колбу и продолжают кипятить в течение 1 ч. Постоянно погружают образец в раствор.

Используя сифон, непрерывно промывают образец дистиллированной или деионизованной водой в течение 5 мин.

Погружают образец для испытаний на 10 мин в раствор уксусной кислоты.

Фильтруют содержимое колбы через взвешенный фильтровальный тигель и смывают любые волокна из колбы в тигель, используя раствор уксусной кислоты концентрацией 0,1 моль/л.

Отсасывают из тигля жидкость с помощью разрежения и промывают его водой до тех пор, пока протекающая вода не будет показывать нейтральную реакцию. Разрежение не применяют до тех пор, пока промывочная жидкость стекает под действием гравитации.

Отсасывают содержимое фильтровального тигля под разрежением, сушат фильтровальный тигель с остатком, охлаждают и взвешивают его.

Помещают предварительно обработанный образец для испытаний без промедления в коническую колбу, предварительно нагретую до 40 °C.

Снова взвешивают фильтровальный тигель из-за оставшихся после переноса отделившихся волокон.

Определяют сухую массу смеси до испытания растворением.

Добавляют 100 мл реактива муравьиная кислота/хлорид цинка на 1 г образца для испытаний, предварительно нагретого до 40 °C.

Закрывают колбу пробкой и встряхивают ее.

Оставляют колбу с содержимым при температуре 40 °C в течение 2 ч 30 мин, встряхивая ее в течение этого времени два раза с интервалами 60 мин.

Фильтруют содержимое колбы через взвешенный фильтровальный тигель и смывают все волокна из колбы в тигель, используя реактив.

Промывают тигель с содержимым дополнительным количеством реактива (20 мл).

Затем тщательно промывают тигель с содержимым водой при температуре 40 °C.

Промывают остаток 100 мл холодного раствора аммиака, обеспечивая, чтобы остаток был полностью погружен в раствор в течение 10 мин, а затем промывают его холодной водой (разрежение не применяют до тех пор, пока жидкость стекает под действием гравитации).

Отсасывают содержимое фильтровального тигля под разрежением, сушат фильтровальный тигель с остатком, охлаждают и взвешивают.

Исследуют остаток под микроскопом или каким-либо другим образом, чтобы проверить, что обработка действительно полностью удалила растворимое волокно (см. ISO 1833-1, 9.2 "Выполнение испытания").

где P_s - потеря массы в течение процесса предварительной обработки гидроокисью натрия, %;

m₁ - сухая масса образца для испытаний до предварительной обработки гидроокисью натрия;

m₂ - сухая масса образца для испытаний после предварительной обработки гидроокисью натрия.

Сухую массу смеси после переноса, скорректированную по ее исходной сухой массе до предварительной обработки гидроокисью натрия, вычисляют с использованием следующей формулы

где M - сухая масса смеси, скорректированная по ее исходной сухой массе до предварительной обработки и скорректированная на потерю массы при переносе;

m₃ - сухая масса смеси, подготовленной для испытания растворением;

P_s - потеря массы при предварительной обработке гидроокисью натрия, %.

Сухую массу вискозных, медно-аммиачных, высокомодульных волокон или лиоцелла и предварительно обработанных льняных волокон вычисляют с использованием следующих формул:

где v - сухая масса вискозных, медно-аммиачных, высокомодульных волокон или лиоцелла в смеси, подготовленной для испытания растворением;

d₁ - корректирующий множитель потери массы вискозных, медно-аммиачных, высокомодульных волокон или лиоцелла в процессе предварительной обработки;

m₃ - сухая масса смеси, подготовленной для испытания растворением;

d₂ - корректирующий множитель потери массы льняных волокон при воздействии реактива муравьиная кислота/хлорид цинка;

m₄ - сухая масса остатка после испытания;

f - сухая масса предварительно обработанного льняного волокна в смеси, подготовленной для испытания растворением;

M - сухая масса смеси, скорректированная по ее исходной сухой массе до предварительной обработки и скорректированная на потерю массы при переносе.

Значения d₁ и d₂ равны соответственно 1,05 и 1,00 для вискозных, медно-аммиачных, высокомодульных волокон или лиоцелла и льняных волокон в необработанном состоянии.

Значения d₁ и d₂ равны соответственно 1,16 и 1,02 для вискозных, медно-аммиачных, высокомодульных волокон или лиоцелла и льняных волокон в выщелоченном состоянии.

Процентное содержание каждого компонента в смеси с согласованными поправками на влажность вычисляют по следующим формулам:

где V - процентное содержание вискозных, медно-аммиачных, высокомодульных волокон или лиоцелла в смеси, подготовленной для испытания растворением;

v - сухая масса вискозных, медно-аммиачных, высокомодульных волокон или лиоцелла в смеси, подготовленной для испытания растворением;

tc₁ - согласованная поправка на влажность к сухой массе вискозных, медно-аммиачных, высокомодульных волокон или лиоцелла, %;

tc₂ - согласованная поправка на влажность к сухой массе предварительно обработанного льняного волокна, %;

F - процентное содержание льняного волокна с согласованной процентной поправкой на влажность;

f - сухая масса льняного волокна в смеси, подготовленной для испытания растворением.

Для однородной смеси текстильных материалов доверительные интервалы результатов измерений, полученных этим методом, не превышают +/- 3% при доверительной вероятности 95%.

Проверка квалификации, основанная на настоящем методе, была организована в 2008 г. компанией ASQUAL, организацией по проверке квалификации, расположенной в Париже, Франция.

В этом мероприятии участвовали двадцать пять международных лабораторий. Лаборатории должны были провести ручное разделение и использовать химические методы на одной и той же льняной ткани.

Структура ткани позволяла определять состав с помощью ручного/механического разделения (в соответствии с ISO 1833-1), но задача проверки квалификации заключалась в осуществлении метода химического анализа.

Таблица A.1 показывает процентное содержание вискозы и льна, полученное с помощью ручного разделения.

Лаборатории первоначально опирались на d₁ = 1,05 и d₂ = 1,00 (как если бы это был лен-сырец). В действительности лен был окрашен, и для этой ситуации больше подходили значения d₁ = 1,16 и d₂ = 1,02. Применение значений d₁ = 1,16 и d₂ = 1,02 позволяет определить процентное содержание, близкое к рассчитанному, по результатам ручного разделения, как показано в таблице A.3.

Примечание - Чтобы выбрать подходящую пару корректирующих множителей d₁ и d₂, необходимо знать установленное различие между льном-сырцом и выщелоченным льном, поскольку оно оказывает существенное влияние на конечный результат.

Статистический анализ <1> основывается на потере в процентах сухой массы испытуемого образца в процессе предварительной обработки.

--------------------------------

<1> Представленные лабораторией результаты испытаний были проанализированы вместе со всеми результатами, полученными от участников, принимая во внимание и используя следующие статистические методы: метод Кохрена (ISO 5725-2) для повторяемости и метод Граббса (ISO 5725-2) для воспроизводимости. Определение значений Z-оценки проводилось в соответствии с ISO 13528, принимая во внимание однородность распределенных образцов.

Применение статистического анализа методом Кохрена (по девиациям) привело к последующему исключению из окончательного расчета значений из следующих лабораторий: O и AJ.

Применение статистического анализа методом Граббса (по средним значениям) привело к последующему исключению из окончательного расчета значений из следующих лабораторий: C, T, AF, N и AG.

Результат анализа Z-оценки показывает, что данные из четырех лабораторий: C, N, AF и AJ - являются выбросами (см. рисунок A.1).

Примечание - Стадия нейтрализации была идентифицирована как фактор, который оказывает значительное влияние на конечный результат.

Среднее значение результатов анализа составляет 11,61% потери сухой массы в процессе предварительной обработки (см. рисунок A.2)

Этот статистический анализ основывается на процентном содержании сухой массы вискозы.

Применение статистического анализа методом Кохрена (по девиациям) привело к последующему исключению из окончательного расчета значений из следующих лабораторий: N, O и P.

Применение статистического анализа методом Граббса (по средним значениям) привело к последующему исключению из окончательного расчета значений из следующих лабораторий: C, T, G, P, AK и AL.

Результат анализа Z-оценки показывает, что данные из пяти лабораторий: C, N, P и AJ - являются выбросами (см. рисунок A.3).

Среднее значение результатов анализа составляет 67,03% для содержания сухой массы вискозы (см. рисунок A.4 и таблицу A.2).