"ГОСТ ISO 3794-2015. Межгосударственный стандарт. Масла эфирные (содержащие третичные спирты). Оценка содержания свободных спиртов путем определения эфирного числа после ацетилирования"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 26.08.2015 N 1202-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "ПАРФЮМТЕСТ" (АНО "ПАРФЮМТЕСТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. N 78-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 августа 2015 г. N 1202-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3794-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3794:1976 "Масла эфирные (содержащие третичные спирты). Оценка содержания свободных спиртов путем определения эфирного числа после ацетилирования" ["Essential oils (containing tertiary alcohols) - Estimation of free alcohols content by determination of ester value after acetylation", IDT],

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.

Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 54 "Эфирные масла" Международной организации по стандартизации (ISO)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод оценки содержания свободных спиртов в эфирных маслах путем определения эфирного числа после ацетилирования <*>.

--------------------------------

<*> Этот метод также известен как "метод Fiore".

Метод, описанный в настоящем стандарте, применяют для эфирных масел, содержащих значительное количество третичных спиртов, а именно линалоол и терпинеол, на которые не распространяется действие ISO/R 1241.

Метод, описанный в настоящем стандарте, не применяют для эфирных масел, содержащих значительное количество фенолов, антранилатов, лактонов и альдегидов, как установлено в ISO/R 1241.

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая его изменения).

ISO 212, Essential oils - Sampling (Масла эфирные. Отбор проб)

ISO 356, Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка проб для испытаний)

ISO/R 709, Essential oils - Determination of ester value (Масла эфирные. Определение эфирного числа)

ISO/R 1241, Essential oils - Determination of ester value after acetylation and evaluation of free alcohols and total alcohols content (Масла эфирные. Оценка содержания свободных спиртов путем определения эфирного числа после ацетилирования)

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 эфирное число после ацетилирования (ester value after acetylation): Количество миллиграммов гидроксида калия, необходимое для нейтрализации кислот, выделенных в реакции гидролиза эфиров, содержащихся в 1 г эфирного масла после ацетилирования

Ацетилирование эфирного масла проводят ацетилхлоридом и уксусным ангидридом в присутствии диметиланилина. Проводят выделение и высушивание ацетилированного масла. Определение эфирного числа проводят после ацетилирования. Вычисление содержания свободных спиртов проводят с учетом эфирного числа такого же, но неацетилированного масла.

При проведении анализа следует использовать реактивы аналитической степени чистоты, а также дистиллированную воду или воду аналогичной степени чистоты.

5.1 Ацетилхлорид.

5.2 Диметиланилин, свежеперегнанный и свободный от монометиланилина и анилина.

5.3 Ангидрид уксусный, массовая доля не менее 98%.

5.4 Сульфат магния или сульфат натрия безводный, свежеобезвоженный и размолотый в порошок.

5.5 Натрия сульфат (Na₂SO₄), раствор массовой концентрации 100 г/дм³.

5.6 Кислота соляная, раствор.

Разводят пять частей соляной кислоты (плотность 1,19 г/см³ при температуре 20 °C) в 100 объемных частях раствора сульфата натрия (см. 5.5).

5.7 Натрия гидрокарбонат, раствор.

Растворяют 50 г гидрокарбоната натрия в 1 дм³ раствора сульфата натрия (см. 5.5).

5.8 Калия гидроксид, водный раствор c(KOH) = 0,1 моль/дм³.

5.9 Калия гидроксид, стандартный титрованный раствор c(KOH) = 0,5 моль/дм³ в 95%-ном (по объему) этиловом спирте.

5.10 Кислота соляная, стандартный титрованный раствор c(HCl) = 0,5 моль/дм³.

5.11 Бумага лакмусовая.

5.12 Фенолфталеин, раствор массовой концентрации в 95%-ном (по объему) этиловом спирте.

Стандартное лабораторное оборудование, а также:

6.1 Прибор для ацетилирования, состоящий из круглодонной колбы для ацетилирования вместимостью 100 см³, которую соединяют с помощью шлифа со стеклянной трубой длиной не менее 1 м и с внутренним диаметром около 10 мм, которая выступает в роли воздушного конденсатора. Колбу оснащают пробкой из шлифованного стекла.

Круглодонная колба и конденсатор должны быть хорошо просушены до использования.

6.2 Цилиндры мерные вместимостью 10 см³.

6.3 Цилиндры мерные вместимостью 50 см³.

6.4 Ванна с ледяной водой.

6.5 Баня водяная, поддерживающая температуру (40 +/- 1) °C.

6.6 Баня с кипящей водой.

6.7 Воронка делительная вместимостью не менее 250 см³.

6.8 Колба для омыления вместимостью 250 см³ из щелочеустойчивого стекла.

6.9 Бюретки калиброванные вместимостью 50 см³ с делением 0,1 см³.

Метод отбора проб приведен в ISO 212.

Пробу готовят в соответствии с ISO 356.

Определяют эфирное число до ацетилирования в соответствии с ISO/R 709.

Отмеряют с помощью цилиндра (см. 6.2) 10 см³ испытуемой пробы и наливают в круглодонную колбу (см. 6.1). Добавляют 20 см³ диметиланилина (см. 5.2), тщательно перемешивают и охлаждают в ванне с ледяной водой (см. 6.4).

Затем добавляют, держа круглодонную колбу в ванной с ледяной водой, 8 см³ ацетилхлорида (см. 5.1) и 5 см³ уксусного ангидрида (см. 5.3). Убирают круглодонную колбу из ванной с ледяной водой и оставляют на 30 мин до достижения комнатной температуры. Помещают колбу в водяную баню (см. 6.5) при температуре (40 +/- 1) °C и оставляют на 16 ч.

Охлаждают до комнатной температуры и наливают полученную смесь в делительную воронку (см. 6.7), затем промывают ацетилированное масло следующим образом:

a) дважды с 75 см³ раствора сульфата натрия (см. 5.5);

b) не менее пяти раз с 50 см³ раствора соляной кислоты (см. 5.6) до тех пор, пока осадок, полученный при промывании, не будет свободен от диметиланилина <*>;

--------------------------------

<*> Испытание на отсутствие диметиланилина: добавляют к 15 см³ осадка, полученного при промывании, две капли насыщенного раствора перманганата калия. Интенсивно встряхивают. Если менее чем через 15 с появляется оранжево-желтый цвет, это означает, что диметиланилин присутствует.

c) дважды с 25 см³ раствора гидрокарбоната натрия (см. 5.7);

d) дважды с 25 см³ раствора сульфата натрия (см. 5.5).

После каждого промывания интенсивно встряхивают воронку в течение 30 с и оставляют до тех пор, пока не будут четко отделены два слоя. В течение последней операции проверяют нейтральность водного слоя лакмусовой бумажкой (см. 5.11).

Перемещают жиромасляный слой в колбу, высушивают безводным сульфатом магния или сульфата натрия (см. 5.4) и фильтруют.

Определяют эфирное число после ацетилирования в соответствии с ISO/R 709.

Массовую долю свободных спиртов, %, определяют по формуле

где M - молекулярная масса стандартного спирта, установленная в стандарте на исследуемое эфирное масло;

EV₁ - эфирное число масла до ацетилирования (см. 8.2), определяемое в соответствии с ISO/R 709;

EV₂ - эфирное число масла после ацетилирования (см. 8.4), определяемое в соответствии с ISO/R 709.

Объединенную массовую долю спиртов, %, определяют по формуле

Общую массовую долю спиртов в процентах получают сложением двух результатов, вычисленных по приведенным формулам.

Протокол испытания должен содержать примененный метод и полученный результат. Он должен также содержать все условия проведения испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или упомянутые в нем как необязательные, а также любые обстоятельства, которые могли бы повлиять на результат испытания.

Протокол испытания должен включать все данные, необходимые для полной идентификации пробы